第10章原子吸收,修改详解.ppt

第十章原子吸收光谱法;原子吸收光谱法;; 5、应用广泛：可测定的元素达70多种，既可测低含量和主量元素，又可测微量、痕量和超痕量元素。 ;§2 基本原理;§2 基本原理;（2）半峰宽Δυ：最大吸收系数一半（Kυ/2）处所对应的频率差或波长差，受到变宽因素的影响。;§2 基本原理;§2 基本原理; 在一定条件下，基态原子数N正比于吸收曲线下面所包围的整个面积 ：;峰值吸收：基态原子蒸气对入射光中心频率线的吸收。以峰值吸收系数K0表示。峰值吸收与火焰中被测原子数成正比。;§2 基本原理;;§3 原子吸收光谱仪;1、原子吸收光谱仪原理示意图;作用: 提供待测元素特征谱线;空心阴极灯的原理;3、原子化器;(1)火焰原子化器;喷雾器，雾化器，燃烧器;几种常用火焰类型（燃烧温度）;§3 原子吸收光谱仪;火焰原子化器特点 优点：简单，火焰稳定，重现性??，精密度高，易于操作，应用范围广。 缺点：原子化效率低，检测灵敏度低，火焰温度不易控制，只能液体进样。 ;非火焰原子化器; 优点：绝对灵敏度高，检出达10-12-10-14g 原子化效率高。 缺点：基体效应，背景大，化学干扰多，重现性比火焰差。 ; 石墨炉原子化步骤; ;5、检测器;1、分析线：随空心阴极灯确定，查手册。 2、灯电流：在保证有稳定和足够的辐射光强度的情况下，尽量选用较低的灯电流，以延长空心阴极灯的寿命。 3、狭缝宽度：无邻近干扰线时，可选择较宽的狭缝，否则选择较小的狭缝。 4、火焰 5、进样量（主要指非火焰方法）：最好能控制吸光度在0.1-0.5，以免工作曲线发生弯曲。;4. 火焰;§5 干扰及其消除方法;1. 物理干扰（又固体效应）：; ;§5 干扰及其消除方法; 消除办法： a. 使用高温火焰 b. 释放剂—优先与干扰离子反应，PO4 3-干扰Ca2+生成CaP2O7，加La、Sr使Ca释放出来。 保护剂—生成稳定稳定的化合物，防止干扰元素与它作用。如加羟基喹啉、EDTA。 基体改进剂—与基体形成易挥发的化合物，在原子化前除去，避免与待测元素共挥发。 c. 增量法定量校正方法;消除方法： a. 控制火焰温度 b. 加入电离缓冲剂（比被测元素有更低的电离电位）;4、光谱干扰; 2）背景干扰;§6 定量分析方法;§6 定量分析方法;使用标准加入法时的注意点：