第11章溶媒萃取法提取抗生素(选修)详解.pptVIP

关海燕 nghaiyan1@126.com 生命科学技术学院发酵工程教研室;溶媒萃取法： 用一种溶媒将抗生素自另一种溶媒（如发酵液）中提取出来。这两种溶媒必须不能混溶或部分混溶，以能形成两相而便于分离。其次，所选的溶媒对抗生素应有较大的溶解度和选择性，用量较少就能提取完全，并使抗生素和杂质分离。这样，经过萃取后达到浓缩和提纯的目的。;;实验室液液萃取过程;新型的萃取技术 双（两）水相萃取 反相胶束（胶团）萃取 超临界萃取 液膜萃取 目前，许多医用抗生素生产中（如青霉素、红霉素、金霉素等）都采用溶媒萃取法提取。; 萃取法是利用液体混合物各组分在某有机溶剂中的溶解度的差异而实现分离的。 料液：在溶剂萃取中，被提取的溶液。 溶质：其中欲提取的物质。 萃取剂：用以进行萃取的溶剂。 萃取液：经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液。 萃余液：被萃取出溶质的料液。;第一节 分配定律;;二、pH与分配系数的关系;青霉素的分配平衡;表观分配系数： 例： 当苄青霉素在两相中的浓度相等，即K表=1， pH=4.4。 pH＜4.4，青霉素G转移到丁酯相，称为萃取； pH＞4.4，从丁酯相转移到水相，称为反萃取。;※ 萃取过程：1）混和 2） 分离 3）溶剂回收 ※ 操作方式 ※ 理论收率计算 假定：两相中的分配很快达到平衡； 两相完全不互溶，完全分离。 ★ 萃取因数： ;单级萃取流程示意图; 萃余率 理论收率; 料液经萃取后的萃余液再用新鲜的萃取剂进行萃取称为多级错流萃取，或称为多级顺流萃取。;多级错流萃取流程是由数个萃取器（由混合器与分离器组成）串联组成，料液经萃取后的萃余液依次流入下一萃取器用新鲜萃取剂继续萃取。经n级萃取后，萃余率为φn，总理论收率为 1-φn。 ;3 . 多级逆流萃取;多级逆流萃取图;青霉素的多级逆流萃取;多级逆液萃取计算公式推导;乳化：水或有机溶剂以微小液滴分散在有机相或水相中的现象。这样形成的分散体系称乳浊液。 乳化带来的问题： 有机相和水相分相困难；出现夹带，收率低，纯度低。;; 固体粉末乳化剂：除表面活性剂外，能同时为两种液体所润湿的固体粉末也能作为乳化剂，如粉末对水的润湿性强于对油的润湿性，则根据自由能最小的原则，形成水包油O/W型乳浊液。反之形成油包水型。;;乳浊液稳定性和下列几个因素有关： ①界面上保护膜是否形成； ②液滴是否带电； ③介质的粘度。 表面活性剂分子在分散相液滴周围形成保护膜。保护膜具有一定的机械强度，不易破裂，能防止液滴碰撞而引起聚沉。 介质粘度较大时能增强保护膜的机械强度。;表面活性剂的亲水与亲油程度的相对强弱，在工业上常用HLB数来表示。 即亲水与亲油平衡程度，HLB数越大，亲水性越强，形成O/W型乳浊液，HLB数越小，亲油性越强，形成W/O型乳浊液。;3）乳浊液的破坏措施;* 转型法 加入一种乳化剂，条件： ① 形成的乳浊液类型与原来的相反，使原乳浊液转型 ② 在转型的过程中，乳浊液破坏，控制条件不允许形成相反的乳浊液。 * 顶替法 加入一种乳化剂，将原先的乳化剂从界面顶替出来： ① 形成的乳浊液类型与原来的一致 ② 它本身的表面活性 ＞原来的表面活性 ③ 不能形成坚固的保护膜。;第四节 影响萃取操作的主要因素;1. pH的影响; (1) 碱性杂质 pKpen pK碱杂 当pH pKpen(2.75) pH pK碱杂 碱性杂质呈正离子状态，易溶于水相中，∴ 自然分离除去 ;2. 温度T ◆ T↑，分子扩散速度↑，故萃取速度↑◆ T影响分配系数 例：pen ― T↑ 水中的溶解度↑ ∴ 萃取时 T↓使K↑；反萃时 T↑使K反↑ ◆ T影响两溶剂的互溶度影响一般生化物质的萃取在室温或较低温度下进行 ;3. 盐析： 无机盐——氯化钠、硫酸铵，作用： 使生化物质和有机溶剂在水中溶解度↓；两相比重差↑ 两相互溶度↓ 例：pen从水相→丁酯中，加氯化钠洗涤， 消除有机相水滴，提高质量和收率； spm的丁酯萃取液 + 饱和盐水洗涤， 减少spm在水中溶解度；消除有机相水滴；分相容易。 注意用量，过多使得杂质转移，必要时要回收。 ;4. 带溶剂： 所谓带溶剂是指它们能和抗生