大学有机化实学验期末复习题.doc

有机化学实验练习题 1. 重结晶为什么要用热水漏斗过滤，选择短颈漏斗而不用长颈漏斗的原因，选择菊花形滤纸的原因？ 答：使用热水漏斗是为了在过滤过程中保温，避免晶体析出。短颈漏斗过滤速度快，避免滤液在颈部降温析出堵塞漏斗颈。菊花形滤纸增大了接触面积，过滤速度快。 2．乙酰苯胺的制备实验为何需要使用分馏装置？分馏的目的何在？ 答：因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。 3. 在熔点测定实验中，能否使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定？为什么？ 答：不能。因为第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物可能晶形发生了改变，也可能在高温下发生了分解。 4.正丁醚的制备实验中，反应物冷却后为什么要倒入25mL水中？依次用50%的硫酸、水洗涤的目的何在？ 答：便于分出有机层，即醚与硫酸生成的钅羊盐在稀释后才会分解，从酸中游离出来；加50%的硫酸是为了洗去正丁醇；加水是为了洗去硫酸，防止它与后面加入的干燥剂氯化钙生成微溶物，难与有机物分离。 5.重结晶时活性炭用量为何不能过多或过少？为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭？重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。加热溶解待重结晶的粗产物时，为什么加入溶剂的量要比计算量略少？然后逐渐添加至恰好溶解，最后再加入少量的溶剂因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。只有先比计算量少加，再逐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少需要的溶剂量。最后多加其量的20% 左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。 答：因为反应可逆，为使平衡右移，提高产率，需要不断蒸出产物水，但乙酸与水的沸点之差小于30℃，利用蒸馏装置不能很好地分离它们，故使用分馏。分馏的目的是除去产物水，让乙酸仍然留在反应瓶中，以提高产率。 14.当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？ 答：应先移去热源。待稍冷后，稍稍旋松螺旋夹，缓慢打开安全瓶上的活塞解除真空。待系统内外压力平衡后方可关闭减压泵。 15.在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 答：经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。若安全管中的水位上升很高，说明系统发生了阻塞。此时应立即打开T形管的螺旋夹使体系与大气相通，移去热源，找出原因，排除故障后方可继续加热。 16.选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？ 答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应。(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小。(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小。(4)溶剂应容易与重结晶物质分离。 17.当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？ 答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。 18.遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？ 答：(1)用热水浸泡磨口粘接处。(2)用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处。 (3)将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 19.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？ 答：这一油珠是熔融的乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于烧杯底部，可补加少量热水，使其完全溶解，不可认为是杂质而将其舍去。 20.重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？ 答：可采用下列方法诱发结晶：(1) 用玻璃棒摩擦容器内壁。(2) 用冰水冷却。(3) 投入“晶种”。 21.怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？ 答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。 22.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是