硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3含量的测定.docx

硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告 班级：应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。2、掌握加热蒸发、水浴加热。3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。6、掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO） 、二氧化硅（SiO2） 、氧化铝（Al2O3） 和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。 水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO?SiO2） 、硅酸二钙（2CaO?SiO2） 、铝酸三钙（3CaO?Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO?Al2O3?Fe2O3）等化合物的混合物。这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO?SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO?SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO?Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2?nH2O表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等 其他组分分开。SiO2含量的测定------重量法本实验以重量法测定SiO2的含量。（SiO2的测定可分成容量法和重量法。）在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的 Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使 SiO2的结果偏高，而 Fe2O3，Al2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成 NH3·H2O 和 HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4Cl+H2O→NH3.H2O+HCl含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算 SiO2的质量分数。水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，KAlY=1016.3，KFe（III）Y=1025.1，KCaY=1010.69 ，KMgY=108.7。因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。（二）铁含量的测定铁含量的测定方法：控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，温度以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确定。（三）铝含量的测定以PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方法。因为Al3+与EDTA的反应速度慢，所以一般先加入过量的EDTA，并加热煮沸，使Al3+与EDTA充分反应，然后用CuSO4标准溶液回滴定过量的EDTA。AlY2-无色，PAN 在pH为4.3的条件下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4标准溶液的加入，CuY2-为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu2+完全反应后，继续加入CuSO4，Cu2+与PAN形成紫红色配合物，由于蓝色CuY2-的存在，终点溶液呈紫色。反应如下：Al3++ H2Y2-= AlY-+2H+，无色Cu2++ H2Y2-