兽药残留剖析方法概述汇报.pptVIP

兽药残留分析方法概述报告 报告人: 单吉浩 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ?报告内容? ? 兽药残留分析方法的特点 ? 方法建立步骤 ? 前处理方法 ? 发展与展望 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ?兽药残留分析方法的特点 ? 1、待测物浓度低，浓度波动范围大 多数为ug/kg_mg/kg甚至更低的水平 浓度变化范围达1：1000以上 2、样品基质复杂，干扰物质多 生物材料 种属 器官 药物自身代谢 动物日粮 环境污染 3、以各种仪器分析方法为主 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ?方法建立步骤 ?-分析原理 ?原理： 1）——分离 一般占整个过程的90%以上 （1）1个提取步骤 —将待测物从样品中释放进入溶液状态 （2）1-3个净化步骤； —除去部分干扰杂质 （3）1个分离步骤（分辨） —仪器在线分离过程 2）——检测 紫外可见（UV/Vis)、红外（IR）、荧光（Fluor）、核磁共振（NMR）、质谱（MS）等 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ?方法建立步骤 ?-分析原理 采样与样品制备（样品预处理） 提取 净化 浓缩 衍生化 分辨 检测 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ?方法建立步骤 ? 1、文献检索 ——获得某些信息或启示 ——站在巨人的肩膀上 ——了解待测物的理化性质（极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等） 体内过程（代谢物、组织分布、排泄途径和药动学性质） 药理毒学（理残留毒性、MRLs、WTD） 专业期刊： 《分析化学》、《色谱》等国内外 丛书或手册 药典 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ?方法建立步骤 ? 2、建立测定方法 紫外可见（UV/Vis)、红外（IR）、荧光（Fluor）、核磁共振（NMR）、质谱（MS）等 3、建立样品处理方法 ——最为重要的步骤 提取、净化、浓缩、衍生化 4、标准曲线（定量手段） 外标法 内标法（质谱一般用待测物的稳定同位素标记物） Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ?方法建立步骤 ? 5、稳定性试验 标准溶液 样品 温度、时间、环境 6、分析方法的评价 ——标准添加样品进行 至少3个浓度（10MRL、1MRL、0.1MRL） 每个浓度4次重复 Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd. ?方法建立步骤 ? 6、分析方法的评价 （1）精密度（precision) RSD，（变异系数CV） 重复性：批内精密度、批间精密度 重现性：不同试验条件下（实验室、人员、仪器、试剂等）独立测定值之间 -与待测物浓度有关（参见相关部门规定范围） 精密度的要求： 待测物浓度(mg/kg) 批内 批间 10