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1、与原料药分析相比，药物制剂分析有何特点？ 不同类型的药物制剂其质量控制项目、质量指标、分析方法及样品预处理方法也常常不同，有药物制剂性状分析的特点、鉴别的特点、检查的特点、含量测定的特点。与原料药相比，由于药物制剂组成复杂，药物含量低，需进行剂型检查等原因，通常比原料药分析困难。 2、简要说明古蔡氏法测定药物中砷盐的原理是什么？ 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液而生成的标准砷斑比较判断。 3、在用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸片剂含量时，有时采用两步滴定法，其目的是什么？ 第一步和第二步具体是什么反应?？ 目的是为了清除片剂中酸性降解产物及稳定剂对乙酰水杨酸测定的干扰，第一步中和制剂中的酸性稳定剂，以消除其干扰；第二步水解与滴定，即水解后剩余量滴定法。 4、体内样品分析前预处理的目的是什么？对体内样品进行分离与浓集的常用方法有哪些？ 目的：使待测药物游离；满足测定方法的要求；改善分析环境。方法：液相萃取法；固相萃取法；超滤法。 5、用配位滴定法或非水滴定法测定片剂含量时，润滑剂硬酯酸镁是否有干扰？采用何法消除干扰？ 配位法中，如被测金属离子与EDTA形成的配位化合物比Mg2+与EDTA形成的配位化合物稳定的多，则Mg2+对测定的干扰可忽略不计，否则Mg2+消耗的EDTA滴定液测定结果偏高，加掩蔽剂排除干扰。非水滴定法中，如主药的含量高，硬脂酸镁的含量低，干扰可忽略不计，否则可用适当的有机溶剂提取药物。 6、体内药物分析的特点有哪些？体内样品预处理时，去除蛋白质的方法有哪些？ 体内分析：特点：体内样品需经分离与浓集，或经化学衍生化处理后才能进行分析；对分析方法的灵敏度及专属性要求较高；分析工作量大，测定数据的处理和结果的阐明较为繁杂。方法：溶剂沉淀法；中性盐析法；强酸沉淀法；热凝固法。 7、请举出三种药物干燥失重的测定方法，说明它们分别适用于哪些情况？ 常压恒温干燥法，适用于受热较稳定的药物；减压干燥法与恒温减压干燥法，适用于熔点低或受热分解供试品；干燥剂干燥法，适用于受热分解成易升华的供试品。 8、用硫氰酸盐法检查药品中的铁盐杂质时，为什么要在盐酸酸性条件下进行？为什么要求加入过量的过硫酸铵？ 可防止Fe3+的水解，以50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜。既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+，同时可防止由于光线使硫氰酸铵还原或分解褪色。 9、试述甾体激素类药物地塞米松磷酸钠中游离磷酸的检查原理。 磷钼酸比色法，以一定浓度的磷酸二氢钾溶液作为标准磷酸盐对照溶液，与磷钼酸显色后，于740nm波长处测定吸光度，规定供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。 10、硫酸盐检查法为什么要求供试品溶液加盐酸使之成酸性？酸度过大会有什么影响？溶液的酸度应控制在多少为宜？ 盐酸为防止碳酸钡或磷酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浊的影响，但酸度过大可使硫酸钡溶解，降低检查灵敏度；以50ml溶液中含2ml稀盐酸为宜。 11、维生素E中杂质游离生育酚从何而来?用什么方法检查？ 从制备过程中未酯化而来。用硫酸铈滴定法检查。 12、氯化物检查法为什么要求必须在硝酸酸性溶液中进行？ 加硝酸可避免弱酸银盐的干扰，且可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊，以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 13、用硫氰酸盐法检查药品中的铁盐杂质时，为什么要求加入过量的(30％，3m1)硫氰酸铵溶液？ 不仅可以增加生成的配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除因Cl-、PO43-、SO42=枸橼酸根离子等与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。 1、测定某药物炽灼残渣，坩埚在700℃炽灼至恒后重量为30.2080g，加入样品后共重31.2030g,照炽灼残渣法处理，炽灼后，称得重量为30.2092g，试计算炽灼残渣的百分率。 0.12% 2、检查司可巴比妥纳的重金属，取供试品1.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之二十，问应取标准铅溶液多少毫升？已知标准铅溶液浓度为10ug/ml。 3、测定某药物的干燥失重，在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.2650g，加入样品后共重19.2816g，再在105℃干燥至恒重后重19.2765g，试计算干燥失重。 4、对氨基水杨酸钠中间氨基酚杂质的检查方法是：取对氨基水杨酸钠，研细，称取3.0g,，置50ml烧杯中，加入用熔融氯化钙脱水的乙醚25ml，用玻璃棒搅拌1分钟，将乙醚溶液滤入分液漏斗中，不溶物再用脱水的乙醚提取2次，每次25ml，乙醚液滤入同一分液漏斗中，加水10ml与甲基橙指示液1滴，振荡后，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，消耗盐酸滴定液（0.02m