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第二章 磷肥生产分析 　磷素肥料 以磷为主要养分的肥料。肥效的大小和快慢，决定于有效五氧化二磷含量、土壤性质、放肥方法、作物种类等。 根据来源可分为：　（1）天然磷肥，如海鸟粪、兽骨粉和鱼骨粉等；　（2）化学磷肥，如过磷酸钙、钙镁磷肥等。 根据所含磷酸盐的溶解能性可分为：　　（1）水溶性磷肥，其主要成分是磷酸一钙。易溶于水，肥效较快。　　（2）枸溶性磷肥，其主要成分是磷酸二钙。不溶于水而溶于水2％枸橼酸溶液，肥效较慢。　　（3）难溶性磷肥，其主要成分是磷酸三钙。不溶于水和2％枸橼酸溶液，须在土壤中逐渐转变为磷酸一钙或磷酸二钙后才能发生肥效。 1．磷钼酸喹啉重量法 原理： 试样用王水溶解，在硝酸介质和丙酮存在下，磷酸根与喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥和称重并计算。 倾泻法洗涤后，将边沿沉淀转入坩埚中； 将坩埚底部水分用滤纸擦干后放入烘箱中； 烘干、冷却、恒重； 计算： CaO—Ca2+—C2O42－—2／5MnO4- 1 2（×1／5） 铜试剂：掩蔽铜、铅、镍、钴离子； 三乙醇胺：掩蔽铁铝； 抗坏血酸：还原三价铁； EGTA:掩蔽钙（专用）； 硫代酸酸钠：掩蔽铜、银； 亚铁氰化钾：掩蔽锰。 计算： 磷酸二氢铵：弱酸性Fe、Al的沉淀剂； EDTA与铁络合比较稳定，置换出磺基水杨酸。 计算： Fe2O3—2Fe2＋—2EDTA 1／2 1 (八)三氧化二铝含量的测定1.偏铝酸盐分离-EDTA滴定分析法原理： 试样经碱熔分解，铝在强碱性溶液中呈可溶性偏铝酸盐分离后，加入适量的EDTA溶液，在PH4的溶液中，以PAN为指示剂，用铜标准溶液返滴定过量的EDTA溶液，加入氟化物以氟离子取代出与铝配位的EDTA，再用铜标准滴定溶液滴定，即可求出三氧化二铝的含量。 磷酸三钠：低温加热转化为焦磷酸钾，熔剂； 氟化钠：置换与铝络合的EDTA。 计算： Al2O3—2Al2＋—2EDTA 1／2 1 2.磷酸铁铝分离-EDTA滴定分析法 原理：铁铝的连续测定 在测铁后的溶液中，加入苦杏仁酸掩蔽Sn，林菲罗啉或钽试剂掩蔽Ti，EDTA络合、氟离子置换、金属盐返滴定法。 (九)二氧化碳含量的测定（自学）气量法：原理： 在特定的二氧化碳分析仪器装置中，由于补偿管的校正作用，使一定量气体体积基本不受气压与温度的影响，先测定出校正系数F值，然后试样用磷酸分解，以铜盐消除硫化物的干扰，所释放出的二氧化碳气体用氢氧化钠溶液吸收，根据吸取前后气体体积之差，即可求出二氧化碳含量。 (十)三氧化硫含量的测定重量法：原理： 试样用盐酸溶解所有硫酸盐，加入氯化钡与硫酸根反应生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤和灼烧，即可由硫酸钡沉淀的重量求出三氧化硫的含量。 (十一)氟含量的测定1.氟离子选择性电极法原理： 试样用盐酸分解后，在PH5.5-6.0的溶液中，以饱和甘汞电极为参比电极，用氟化镧单晶薄膜电极直接测量溶液的电极电位，采用工作曲线法或标准加入法测定氟的含量。 2.硝酸钍滴定分析法原理： 试样经硫酸分解，通入水蒸气，使氟呈氟硅酸蒸馏逸出，然后在PH2.8～3.1的溶液中，以茜素红-次甲基蓝为指示剂，用硝酸钍标准滴定溶液滴定，即可求出氟的含量。 要点： 酚酞：PH 8.2～10.0 无色～紫红 茜素红：3.7～5.2 黄色～紫色 次甲基蓝：氧化态：蓝，还原态：无色 容量瓶中最好加几毫升氢氧化钠吸收液； 硝酸钍具有氧化性，氧化次甲基蓝为蓝色，但在有茜素红时显浅紫色； 生成四氟化钍量大时出现沉淀； 硫酸会使有机物发生氧化而出现炭化现象，并使溶液喷溅，可加入少量的高锰酸钾饱和溶液； 计算： 因反应无固定计量关系，故需标定。 二、硫酸的分析 (一)试样的采取和制备 1.槽车硫酸，用细颈铅制圆桶或加重瓶，取样量不得少于500mL。 2.坛装硫酸，按坛数的3％抽样，用玻璃管取样，取样总量不得少于500mL。 3.将取得试样混合均匀，标示。 4.实验结果如有一项指标不符合要求，应按两倍量重新取样。 (二)硫酸含量的测定原理： 以甲基红-次甲基蓝作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定测定硫酸含量。 (三)砷含量的测定 1.二乙基二硫