固体废物总汞的测定.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB／T 15555．1-1995 固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Solid Waste-Determination Of Total Mercury－ Cold Atomic Absorption Spectrometry 1 主题内容与适用范围 1．1 本标准规定了测定固体展物浸出液中总汞的高锰酸钾—过硫酸钾消解冷原子吸收分 光光法。 1．2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1．2．1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小)，当试样体积为 200 ｍＬ时，最低检出浓度可达 0.05μｇ/L。在一般情况下，测定范围为 0.2—50μｇ/L。 1．2．2 干扰 碘离子浓度等于或大于 3.8mｇ/L 时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规 定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 在硫酸—硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾等氧化剂，将试液内的各种汞 化合物消解，使所含的汞全部转化为二价无机汞。 用盐酸经胺将过量的氧化剂还原，在酸性条件下，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。 在室温下通入空气或氮气使金属汞气化，通入冷原子吸收测汞仪，在 253.7nm 处测定吸 光度值。 3 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准，或专业标准的试剂。 3．1 无汞蒸馏水：二次重蒸水或电渗析去离子水可满足要求。也可将蒸馏水用优级纯盐酸 酸化至 pH3，然后通过巯基棉纤维管（3.2)除汞。 3．2 巯基棉纤维纤维除汞管：在内径 6～8 mm，长 100 mm 左右，一端拉细的玻璃管中， 或 5O0 ｍＬ分液漏斗双液管中，填充 0.1～0.2ｇ巯基棉纤维(3．3)，将待净化的试剂或蒸 馏水以 10ｍＬ／min 的速度流过 l 一 2 次即可除尽汞。 3．3 巯基棉纤维：于棕色广口瓶中，加入巯基乙酸(ＣＨ２ＳＨＣＯＯＨ)100ｍＬ、乙酸酚 60ｍＬ、36％乙酸 40ｍＬ、浓Ｈ２ＳＯ４ 0.3ｍＬ，充分混匀冷却至室温后，加入 30ｇ长纤 维脱脂棉，使之浸泡完全，用水冷却，待反应热散去后，加盖放入 40 土 2℃的烘箱中 2～4d 后取出。用砂芯过滤漏斗抽滤，用无汞重蒸馏水(3．1)充分洗涤至中性后，摊开于 30～35 ℃烘干，放于棕色广口磨口瓶中，避光，低温下保存待用。 3．4 硫酸（Ｈ２ＳＯ４），ρ＝1．84ｇ／ｍＬ，优级纯。 3．5 硝酸（ＨＮＯ３），ρ＝1．42 ｇ／ｍＬ，优级纯。 3．6 盐酸（ＨＣＬ），ρ＝1．19ｇ／ｍＬ，优级纯。 3．7 重铬酸钾(Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７)，优级纯。 3．8 高锰酸钾（ＫＭｎＯ４)溶液，5％：将 50ｇKMnO4(优级纯，若纯度达不到优级纯，要 求重结晶提纯（ＫＭｎＯ４)用水溶解后，定容至 1000ｍＬ，贮于棕色瓶中。 3．9 过硫酸钾（Ｋ２Ｓ２Ｏ８）溶液，5％： 将 5ｇ过硫酸钾溶于少量水中，定容至 100ｍ Ｌ。现配现用。 3．10 盐酸经胺（ＮＨ２ＯＨ·ＨＣｌ）溶液，20％ ：将 20ｇ盐酸羟胺用水溶解后稀释至 100ｍＬ。该溶液不可久贮。 3. 11 氯化亚锡（ＳｎＣｌ２）溶液，20％：将 20ｇＳｎＣｌ２加入 20 ｍＬＨＣｌ(3．6) 中，微微加热溶解，冷却后用水稀释至 100 ｍＬ。以 2．5 L／min 的流速通入氮气约 2 min 除汞，加几颗锡粒密塞保存。 3．12 经碘化处理的活性碳：称取 1 份重量碘、2 份重量碘化钾和 20 份重量水，在烧杯中 制成溶液，加入约 10 份重量的粒状活性碳（工业用，φ3 ｍｍ，长 3～7ｍｍ），用力搅拌 至溶液脱色后，用 G1 号砂芯漏斗滤出活性碳，在约 105℃烘干 1～2h，备用。 3．13 汞标准固定液(称固定液)，0．5ｇ／L：将 0．5ｇ重铬酸钾(3．7)溶于 950 ｍＬ水 中，再加入 50 ｍＬＨＮＯ３（3．5）。 3．14 稀释液：将重铬酸钾(3．7)0．2ｇ溶于 900 ｍＬ水中，加入Ｈ２ＳＯ４(3．4)28 ｍ Ｌ，冷却后定容至 1000 ｍＬ。 3．15 汞标准贮备液，100ｇ／ｍＬ：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞(ＨｇＣｌ 2)0．1354 ｇ，用固定液(3．13)溶解后转移至 1000 ｍＬ容量瓶中，再用固定液定容，摇匀。 3．16 汞中间标准溶液，10μｇ／ｍＬ：吸取汞标准贮备液(3．15)10．