药物分析中药及其制剂分析概论课件详解.ppt

（一）高效液相色谱法 中药及其制剂含量测定首选方法 1、色谱条件选择 2、供试品溶液的制备 3、测定方法的选择 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （一）高效液相色谱法 1、色谱条件选择 （1）固定相：ODS （2）流动相：甲醇-水；乙腈-水 黄酮类、酚酸类：乙腈-水-酸 生物碱类：乙腈-水-三乙胺 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （一）高效液相色谱法 1、色谱条件选择 （3）洗脱方式 等度洗脱：组分较少、性质差异不大的样品 梯度洗脱：组分较多、性质差异较大的样品 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （一）高效液相色谱法 1、色谱条件选择 （4）检测器 紫外检测器：可变波长型、二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器 荧光检测器 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （一）高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备 预处理 避免糖对色谱柱的污染：使用高浓度的醇或其他有机溶剂提取测定组分，避免使用水为溶剂 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （一）高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备 避免糖对色谱柱的污染：使用预柱；分析完毕后，先用水或低浓度的醇洗去糖等水溶性杂质，再用甲醇等将色谱柱冲洗干净。 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （一）高效液相色谱法 3、测定方法的选择 外标法 含量波动范围较大者，采用标准曲线定量 组成简单者，可使用内标法定量 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （二）气相色谱法 挥发油及其他挥发性组分测定 冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑等。 含水量、含醇量测定 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （1）固定相的选择 气液色谱：固定液（相似原理选择） 载体（酸洗硅烷化处理的硅藻土） 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （1）固定相的选择 气固色谱：高分子多孔微球，用于分离水及羟基化合物。 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （2）柱温的选择 在使难分离组分符合分离度要求的前提下，尽可能使用较低的柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度，同时注意柱温应低于固定液的最高使用温度。 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （3）载气的选择 热导检测器：氢气、氦气 FID、ECD：氮气 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （4）检测器的选择 FID：含碳有机物 NPD：N、P有机化合物，农药残留量 ECD：含负电性原子的化合物 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （二）气相色谱法 1、实验条件的选择 （5）其他条件的选择 气化室温度 检测室温度 进样量 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （二）气相色谱法 2、测定条件的选择 定量方法：内标法 外标法 归一化法 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （三）薄层色谱扫描法 测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的强度而进行定量。 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 （四）分光光度法 干扰问题 阴性对照 一般用于某一类成分（总黄酮、总生物碱等）总量测定 第四节 中药及其制剂含量测定和质量整体控制 中药指纹图谱的定义 中药材、提取物或中药制剂等经适当处理后，采取一定的分析手段，得到能够标示其共有特性的图谱。是应用现