蛋壳中钙镁含量的测定2讲述.pptx

蛋壳中钙镁含量的测定（络合滴定法） 实验目的 实验原理 实验仪器与试剂 实验步骤 实验数据记录与处理 主讲人：左月 掌握络合滴定分析的方法与原理 学习使用络合掩蔽排除干扰离子影响的方法 练习对实物试样中某组分含量测定的一般步骤 实验目的 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3，其次为MgCO3、蛋白质、色素及少量的Fe、Al。由于试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液，采用络合滴定法测定钙镁含量，特点是快速简便。 在pH=10的条件下，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接滴定以测定Ca2+、Mg2+的总量。为提高络合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等离子生成更稳定的络合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+测量的干扰。 实验原理 仪器： 锥形瓶 ，分析天平（0.1mg），酸式滴定管，移液管（25mL），容量瓶（250mL），烧杯，干燥器 试剂： HCl（6mol/L），铬黑T指示剂，三乙醇胺水溶液（1:2),NH4Cl-NH3·H2O 缓冲溶液（pH=10），EDTA（0.01mol/L） 实验仪器与试剂 1.蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净，加水煮沸5-10分钟，去除蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放于烧杯中用小火(或在105℃干燥箱中）烤干，研成粉末。 实验步骤 2.试样的溶解与试液的制备 准确的称取约0.3g（精确到0.1mg）的蛋壳粉末，置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处小心滴加6mol/L的HCl4-5mL，微火加热至完全溶解，冷却，转移至250mL的容量瓶中，稀释至接近刻度线，若有气泡，滴加2-3滴95%乙醇，泡沫消失后，滴加水至刻度线，摇匀。 （为何加95%乙醇可以消除气泡？） 加入乙醇，改变水溶液表面的张力不易形成气泡，所以可以消泡 实验步骤 3. EDTA的标定 （1）0.01mol/LEDTA溶液的配制 在台称上称取乙二胺四乙酸二钠1.9g，溶解于150~200mL温水中，稀释至500mL，如混浊，应过滤。转移至500mL的细口瓶中，摇匀。 实验步骤 （2）0.01mol/Lca2+标准溶液的配置 准确称取在110℃干燥过的CaCO3基准试剂约0.3g（称准至0.1mg)于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，用滴管从烧杯嘴处逐滴加入数滴HCl至CaCO3完全溶解，加热至沸，然后用洗瓶水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入烧杯中，再加少量水稀释，把全部溶液定量的转入250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，计算其准确浓度 为什么从烧杯嘴处逐滴加入HCl？ 防止反应过于激烈而产生CO2气泡，使CaCO3粉末飞溅损失 实验步骤 （3）EDTA的标定 以Ca2+为基准物标定EDTA 用移液管吸取Ca2+标准溶液25.00mL于250mL的锥形瓶中，加入约25mL蒸馏水、2mL镁溶液、10%NaOH溶液5mL及约10mg钙指示剂（米粒大小），摇匀后用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为蓝紫色即为滴定终点。重复滴定3次，计算EDTA标准溶液的浓度，并求平均值。 为什么要加入镁溶液？ 当有Mg2+存在时，颜色变化更敏锐 为什么加入10%的NaOH？ 调节溶液pH≥12，使游离的钙指示剂为蓝色，便于观察滴定时溶液的颜色变化。 实验步骤 4.蛋壳中Ca2+、Mg2+总量的测定 吸取试液25mL置于250mL锥形瓶中，分别加蒸馏水20mL、三乙醇胺5mL，摇匀。再加NH4Cl-NH3·H2O 缓冲溶液10mL，摇匀。放入少量铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色即达终点。根据EDTA消耗的体积计算 Ca2+、Mg2+ 的总量，以CaO的含量表示。 实验步骤 5.结果计算 C(EDTA)= w（CaO）= w（CaO）-----试样中CaO的质量分数 （%） ms------试样品质量 （g） 实验步骤 序号 项目 一 二 三 Ca2+标准溶液体积 （mL) EDTA初读数（mL) EDTA终读数 (mL) EDTA耗用量（mL） EDTA浓度（mol/L) EDTA平均浓度 （mol/L) 实验数据记录与处理EDTA溶液浓度标定 序号 项目 一 二 三 试液体积 （mL） EDTA的浓度 （mol/L) EDTA 初读数 （mL） EDTA终读数 （mL） EDTA耗用量 （mL） CaO的质量分数 CaO的平均质量分数 CaO质量分数测定 （1)实验流程 总结 EDTA的标定 EDTA溶液的配置 Ca2+溶液的配制 EDTA的标定 （2）实验重点 我认为本实验的重点是pH的调节 EDTA的标定（pH≥12） CaO含量的测定（pH=10） 总结 谢谢 乙二胺四乙酸（ C10H16N2O8 ）简称EDTA或EDTA酸，常用H4Y表示，相对分子质量为292.24