GBT 1592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定——简化步骤.doc

GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定 一、试样的制备和预处理 1聚酯样品的预处理 取样——取有代表性试样，剪成约5mmx5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g (精确到0.01g), 用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置。 抽提——加入25mL氯苯抽提30min,或者用二甲苯抽提45min。抽提液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上45℃~60℃驱除溶剂，得到少量残余物，残余物用2mL甲醇转移到反应器中 还原裂解——在上述反应器中加入15mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L, PH=6.0）中。将反应器放入（70±2）℃的水浴中处理约30min, 然后加入3.0mL 200mg/mL新鲜配置的连二亚硫酸钠溶液，并立即混合剧烈摇振以还原裂解偶氮染料，在（70±2）℃水浴中保温30min,还原后2min内冷却。 2 其他样品的预处理 取样——取有代表性试样，剪成约5mmx5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g (精确到0.01g)。 还原裂解——将上述试样放入反应器中，加入17mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L, PH=6.0）中。用力摇振，使所有试样浸入液体中，置于已恒温至（70±2）℃的水浴中处理约30min, 然后加入3.0mL 200mg/mL新鲜配置的连二亚硫酸钠溶液，并立即混合剧烈摇振以还原裂解偶氮染料，在（70±2）℃水浴中保温30min,还原后2min内冷却。 二、萃取和浓缩 1萃取 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入提取柱内，任其吸附15min,用4x20mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。 2浓缩 将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干。 三、气相色谱/质谱定性分析 1分析条件 a) 毛细管色谱柱：DB-5MS 30mx0.25mmx0.25um b) 进口温度：250℃ c) 柱温： d) 质谱接口温度：270℃ e) 质量扫描范围：35amu~350amu f) 进样方式：不分流进样 g) 载气：氦气（≥99.99%），流量为1.0mL/min h) 进样量：1uL i) 离化方式：EI j) 离化电压：70eV k) 溶剂延迟：3.0min 2 定性分析 准确移取1.0mL甲醇或其他合适的溶剂加入浓缩至近干的圆底烧瓶中，混匀，静置。然后分别取1uL芳香胺标准工作液（20mg/L,现配现用）与试样溶液注入色谱仪，通过比较试样与标样的保留时间及特征离子进行定性。必要时，选用另外方法对异构体进行确认。 3定量分析方法——GC/MSD分析方法 准确移取1.0mL混合内标溶液（10ug/mL），加入浓缩至近干的圆底烧瓶中，混匀，静置。然后分别取1uL混合标准工作溶液（10ug/mL,现配现用）与试样溶液注入色谱仪，可选用选择离子方式进行定量。 内标定量分组如下 四、计算——内标法 试样中分解出芳香胺i的含量按下式计算： 式中：Xi——试样中分解出芳香胺i的含量，单位为mg/kg Ai——样液中芳香胺i的峰面积（或峰高） ci——标准工作溶液中芳香胺i的浓度，单位为mg/kg V——样液最终体积，单位为mL AiSC——标准工作液中内标的峰面积 Ais——标准工作溶液中芳香胺i的峰面积（或峰高） m——试样量，单位为g Aiss——样液中内标的峰面积 五、结果表示 试验结果以各种芳香胺的检测结果分别表示，计算结果表示到个位数。低于测定底限（5mg/kg）时，试验结果为未检出。 致癌芳香胺名称及其标准物的GC/MS定性选择特征离子： 致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流图 保留时间 用于确定样品组分，即进行样品定性分析。 峰面积 用于测定样品的含量，即定量分析。