量值溯源12.19讲述.ppt

量值溯源(仪器设备的检定与校准) 主讲人：宿静 中心质量保证体系框图 人 员 仪器设备（标准物质） 样品 检测方法的保证 环境设施的保证 结果质量控制保证 引 子 工程部位/用途 / 委托单编号 2013-HLXS3 样品编号 SH01 样品种类 消石灰 样品描述 洁净、无杂质 试验条件 / 试验依据 JTG E51-2009 主要仪器设备 滴定设备（DSYSB-93） 有效氧化钙含量的测定 盐酸标准溶液浓度(mol/L) 试样质量(g) 滴定管中盐酸量 盐酸标准溶液消耗量(mL) 有效氧化钙含量(%) 待标定盐酸标准溶液体积 滴定管中盐酸标准溶液体积 单值 平均值 0.4687 0.5091 1.8 23.8 22.0 56.7 56.8 0.5005 1.5 23.2 21.7 56.9 有效氧化镁含量的测定 EDTA标准溶液浓度(mol/L) 试样质量(g) 氧化钙溶液的体积(mL) 消耗EDTA二钠标准的体积(mL) TCao TMgo 试样 编号 石灰试样质量 EDTA二钠标准溶液消耗量 有效氧化镁含量(%) 滴定钙镁合量(mL) 滴定钙(mL) 单值 平均值 滴定管中初始EDTA标准溶液体积 滴定后管中EDTA标准溶液体积 初读数 终读数 0.05 / 50 17.7 1.515 1.09 1 0.5008 8.5 20.5 28.6 38.9 3.7 3.8 2 0.5011 1.2 13.3 13.3 23.6 3.9 备注： 试验： 校核： 试验日期： 年 月 日 具体试验 过程 中 心 质 量 保 证 体 系 框 图 石灰有效钙镁含量试验记录表 人 员 培训计划 监督计划 人员能力验证表 石灰有效钙镁含量试验记录表 仪器设备（标准物质） 仪器设备检定、校准、确认的总体要求 仪器设备周检计划 维护保养计划 标准物质和参考标准的区别 标准物质的管理（期间核查） 参考标准的管理：具有最高的计量学特征、仅用于自校准 (主要仪器设备的误区) 石灰有效钙镁含量试验记录表 样 品 样品的处置：称重、量长、试件的角度、钢筋网片的截取、焊接钢筋的磨平、砖的截取、抹平…… 样品的描述——对试验结果产生影响的方面，必须描述，水平较高的试验室可以规定与标准的偏离。 建议写入《作业指导书》 样品的流转过程（任务书——委托单——流转单——样品处置记录） 石灰有效钙镁含量试验记录表 检测方法的保证 确认有效 （实时有效的最新文件清单，查新程序）方法的选择 （方法的偏离）建立在例外情况下允许偏离的规定或程序，任何偏离必须以不得背离质量方针和目标为前提，只能在已取得资质认定的能力范围内。 SO42- :为环境用水时TB10104-2003 11.1《EDTA二钠容量法》（滴定法） 混凝土用水时采用GB11899-89《水质 SO42- 的测定 重量法》 石灰有效钙镁含量试验记录表 环境设施的保证 根本要求：试验室的环境设施要保证我们能够正确进行各项试验。(辨识过程) 重要性：环境条件是影响测量结果的重要因素。 依据来源：国家、行业颁布的规范、规程、标准（没有明确规定时，可根据测量设备制造商提供的说明书，配备适合的环境条件。） 通常包括：温度、湿度；温度变化；照明；振动；灰尘；清洁度；电磁干扰等等。 监测与记录 石灰有效钙镁含量试验记录表 环境设施的保证 数字修约GB/T8170-2008《数值修约规则与极限数值的表示和判定》 1、“四舍六入五单双”（注意：“五单双”是指保留位数后有效数字为零的情况）例如：10.5002修约到整数为——11 10.5000修约到整数为——10 2、不允许连续修约 例如：10.5002修约到整数，正确的：11 10.5002修约到整数，错误的：10.5002——10.500——10.50——10.5 ——10 3、测定值与极限值比较的方法 A)全数值比较法、B)修约值比较法，没有特殊规定时用全值比较法 石灰有效钙镁含量试验记录表 项目 极限值要求 试验数据 判定 NaOH含量（%） ≥97.0 97.01（97.0+） 合格 97.00（97.0） 合格 96.96（97.0-） 不合格 96.94（96.9） 不合格 结果质量控制保证 质控计划(来源：辨识过程，从纠正预防措施、内审、监督工作中发现的问题。方法：定期使用有证标准物质或次级