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- 2017-04-10 发布于湖北
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饲料中粗灰分的测定
原理
目的
测定配合料。浓缩料及各种单一饲料中粗灰分含量。
原理
试样在550℃灼烧后(有机质分解)所得残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的砂石、土等。
仪器设备
实验室用样品粉碎机或研钵。
分样筛:孔径0.45mm (40目)。
分析天平:感量0.001g。
电热式恒温烘箱:可控制温度为105±2℃。
马弗炉:电加热,可控制温度,带高温计。马弗炉中摆放煅烧盘的地方,在550℃时温差不超过20℃。
电热板或煤气喷灯。
煅烧盘:铂或铂合金(如10%铂,90%金)或在实验条件下不受影响的其他物质(如瓷质材料)。
干燥器:盛有有效的变色硅胶作干燥剂。
电炉
步骤一:容器永久性编号
将坩埚和盖洗净,烘干,用笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液,并编号。(称取0.5g?Fecl3.6H2O溶于100ml蓝墨水中) 将坩埚和盖洗净,烘干,用笔蘸0.5%的氯化铁墨水溶液,并编号。(称取0.5g?Fecl3.6H2O溶于100ml蓝墨水中)
将坩埚和盖一起放入高温炉中,于(550±20)℃下灼烧30分钟,取出,在空气中冷却1min,放入干燥器中冷却30min,称重。再重复灼烧、冷却、称重,直至2次质量之差小于0.0005g为恒重。
在已知质量的坩埚中称取2-5g试样。
将试样在电炉上低温炭化至无烟为止。
炭化后,将坩埚移入高温炉中,于(550±20)℃下灼烧3h,取出,盖好盖,在于燥器中冷却30min,称重。记录数据
再同样灼烧1h,同样冷却,称重,直至两次质量之差小于0.001g为恒重
坩埚——永久性编号——550士20℃灼烧30min—取出—空气中冷却1min—干燥器中冷却30min——称重。
再重复灼烧30min—同样冷却——称重
直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。记录数据m0。
已恒重坩埚称两份平行试样(准确至0 .0002g ) ,每份2g(铺平) m1——微敞盖电炉上碳化至无烟-转至马弗炉在550士20℃灼烧 3h(以温度到达550℃开始计时)——取出盖好盖——于燥冷却30min——称重。
再同样灼烧1h,冷却,称重,直至两次称重之重量差小于0.001g。m2
结果计算
粗灰分含量=(m2-m0)∕(m1-m0)
(m0是空坩埚质量,m1?是坩埚与试样的质量,? m2是灰化后坩埚与灰分的质量)
注意事项
转移样品至马弗炉时避免高温灼伤
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