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凝固點降低法测摩尔质量
凝固点降低法测摩尔质量
实验目的
用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。
正确使用凝固点测定装置,掌握凝固点降低法测摩尔质量的原理。
通过本实验加深对稀溶液依数性的理解。
掌握贝克曼温度计的使用方法。
实验原理
稀溶液具有依数性,凝固点降低是依数性的一种表现。上式为稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式。
ΔTf为凝固点降低值,是纯溶剂A的凝固点比质量摩尔浓度为bB的溶液的凝固点降低的度数;wA为溶剂A的摩尔质量;Kf凝固点降低常数,其数值只与溶剂的性质有关,单位为K?kg?mol-1;对环己烷 ,纯溶剂凝固点Tf* 279.65K,凝固点降低常数为20.2。
仪器和试剂
凝固点测定装置(见图)和数显贝克曼温度计各一套;纯萘丸;环己烷(分析纯);硫酸纸两片,25ml移液管一支,碎冰或颗粒冰。
实验步骤
(1) 调节贝克曼温度计
在水的凝固点0.00℃时,使水银柱高度距顶端1℃~2℃为宜。
(2) 调节寒剂的温度
取适量粗盐与冰水混合,使寒剂温度为-2℃~-3℃,在实验过程中不断搅拌,使寒剂保持此温度。
(3) 溶剂凝固点的测定
用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL纯环己烷,插入调节好的贝克曼温度计,使水银球全部浸入纯环己烷中,拉动搅拌听不到碰壁与摩擦声。
将盛纯环己烷的凝固点管直接插入寒剂中,上下移动搅棒使环己烷的温度逐渐降低,当达到最小值后,记下此值;待温度回升后,一分钟以内达最大值稳定后,记下此值;此后温度又降低。恢复原来的搅拌,此最大值温度即为环己烷的近似凝固点。
把电压加到最大,开始加热。使温度比上一次的最大值高0.4℃,停止加热。让其冷却,当到达最低温度是记录数据,温度回升稳定后记下最大值。
重复测量三次,记下数据。
(4) 溶液凝固点的测定
用电子天平精确称重0.1—0.2g萘,加入刚才的环己烷中。其重量约使凝固点下降1℃,加大电压加热,待全部溶解后,测定溶液的凝固点。测定方法与纯环己烷的相同,先测近似的凝固点,再精确测定,但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次,取平均值。
操作要点
通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,但冷却到凝固点并不析出晶体,往往成为过冷溶液。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热使体系温度回升,当放热和散热达到平衡时,温度不再改变。因此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。但过冷太厉害或寒剂温度过低,则凝固热抵偿不了散热,此时温度不能回升到凝固点,在温度低于凝固点时完全凝固,就得不到正确的凝固点。
搅拌速度的控制是做好本实验的关键,每次测定应按照要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。
寒剂温度对实验结果影响很大,过高会导致冷却太慢,过低则测不出正确的凝固点。实验中使寒剂温度为-2℃~-3℃,在实验过程中不断搅拌,使寒剂保持此温度。
数据处理
1.用ρt/(g.cm-3)=0.7971-0.8879×10-3t/℃计算室温t时环己烷的密度,然后算出所取的环己烷的质量WA。
2.由测定的纯溶剂凝固点、溶液凝固点,计算萘的摩尔质量。
思考题
1.在冷却过程中,凝固点管内液体有哪些热交换存在?它们对凝固点的测定有何影响?
2.为什么要用空气夹套?
3.当溶质在溶液中有离解、缔合以及络合物生产的情况下对分子量的测定值有何影响?
参考文献
《物理化学实验》,孙尔康等编,南京大学出版社,2002年。
《物理化学》(面向21世纪课程教材),万洪文等编,高等教育出版社,2002年。
《物理化学实验》,东北师大等编,高等教育出版社,1998年。
《物理化学实验》,罗澄源编,高等教育出版社,1998年。
《物理化学实验技术》,杨文治主编,北京大学出版社,1992年。
《物理化学》,傅献彩,沈文霞,姚天扬编著,高等教育出版社,2005年,第五版
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