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瓶口糖液残留检测培训菲林试剂法 质技部 2016年05月6日 内容 1.培训说明 2.烘干法 2.菲林试剂法简要介绍 3.培训内容 4.标准溶液配置 5.滴定操作 6.判定标准 7.注意事项 培训说明：控制瓶口残留的必要性 1、瓶口残留——产品料液残留，不管是椰汁、果汁、果肉残留，都是营养物质，容易引起微生物的滋生繁殖。因此糖渍、黑斑、霉盖等，降低了消费者对“欢乐家”品牌的满意度，影响了再次购买产品的欲望 2、瓶口残留——增大了因产品密封性的瞬间性破坏（在仓储、运输、赎卖过程中密封性受外力），瓶口/瓶盖的微生物被吸入瓶内，从而导致产品变败，甚或客诉。 3、极严重的瓶口残留，大块的糖渍或果肉增大了产品开启时的干涉力（开启扭矩变大），给消费者带来饮用时的不便利 控制瓶口残留的三大举措 1、确保充填头/充填阀不滴漏；控制适当的充填液位 2、控制充填后到封盖完成之间，产品的传输平稳，不会溅液 3、保证充填后到封盖完成前的瓶口冲洗效果 瓶口残留的检测方法 1、烘干法（定性） 2、菲林试剂滴定法（定量） 烘干法 1.实验仪器 实验烘箱：温度控制到100-115℃；控制精度±1℃。 2.检测频率 烘干法 3.检测流程 检测的瓶子从肩部切断，倒出饮料，用处理水冲洗干净瓶内饮料（注意不要直接冲洗瓶盖）然后擦干瓶内壁水 调整烘箱温度为110℃。当烘箱温度到达110℃后，把样品放入烘箱，开始计时 40min后，从烘箱中取出样品，适度的冷却后打开瓶盖 目视检验瓶口上是否有糖斑，同时检验瓶盖内表面是否有糖斑（注意观察螺纹上下） 烘干法 4.注意事项 烘干温度控制110℃，过高可能会使糖焦化脱落，影响结果。 烘干时间一般控制在40min，如果发现烘干的程度不够，可以适当延长时间 对有颜色的瓶口，需要仔细观察，尤其注意瓶口表面平滑，糖斑积聚在表面是凹凸不平的 菲林试剂法简要介绍 总糖的测定 食品中的总糖主要指具有还原性的葡萄糖、果糖、戊糖、乳糖和在测定条件下能水解为还原性的单糖的蔗糖（水解后为1分子葡萄糖和1分子果糖），麦芽糖（水解后为2分子葡萄糖）以及可能部分水解的淀粉（水解后为2分子葡萄糖）。还原糖类之所以具有还原性是由于分子中含有游离的醛基（-CHO）或酮基(=C=O) 测定总糖的经典化学方法都是以其能被各种试剂氧化为基础的，包括：铁氰化钾法，蒽铜比色法，斐林氏容量法。这些方法中，以各种根据斐林氏溶液的氧化作用的改进法的应用范围最广 斐林氏容量法操作简单迅速，试剂稳定，但反应复杂，影响因素较多 蔗糖水解 蔗糖在酸性并加热的条件下能发生水解反应。 所以煮沸的目的是加速蔗糖水解，加入的盐酸为催化剂加快蔗糖的水解 水解产物与氢氧化铜的反应易在碱性条件下进行，因此滴定前需加碱中和盐酸并把溶液调呈弱碱性  菲林试剂法原理 菲林试剂A、B液混合时，生成的天蓝色氢氧化铜沉淀立即与酒石酸钾钠起反应，生成深蓝色的酒石酸钾钠铜，反应式如下 酒石酸钾钠铜被葡萄糖和果糖还原，生成红色的氧化亚铜沉淀。反应式如下： 标准溶液及配置 酸和碱的配置 菲林试剂的配置和保存 菲林试剂的配制 菲林试剂1：溶解69.278g（CuSO4·5H2O）于RO水中，并定容到1L 菲林试剂2：溶解100gNaOH和346g酒石酸钠钾于RO水中，并定容到1L 保存和使用： 将菲林试剂1和菲林试剂2保存于冰箱中 每次生产前，各取25ml菲林试剂1和菲林试剂2，混合入一棕色滴瓶中 混合后的菲林试剂只能用于当天的生产，生产结束后，倒去未使用的菲林试剂，将棕色滴瓶洗干净并保持干燥 冰箱中的菲林试剂1和菲林试剂2可以保存3个月 在生产淡季，可考虑将菲林试剂1和菲林试剂2的配制减少到各250ml，以避免因过期而造成的浪费 菲林试剂法 排料——将瓶子从顶肩处剪开，放掉饮料 旋盖——将剪开的瓶子外部擦干净，内部用RO冲洗干净并小心擦干；切除防盗环，再将瓶口向下，小心旋开 冲洗——准备5mlRO水，3ml用于冲洗瓶口，2ml用于冲洗瓶盖，使用针筒进行反复冲洗，冲洗完毕用1ml润洗小烧杯 酸化——将上述6mlRO水转到25ml三角锥形瓶中，向锥形瓶中滴入1滴1mol/L的盐酸，将试管加热到沸腾，进行酸化 中和——酸化3min左右，加入2滴1mol/L氢氧化钠溶液，充分摇晃，使样品酸碱完全中和，并呈弱碱性 滴定——在沸腾状态下，加入菲林试剂1滴到试管中，如果蓝色褪掉，重复滴一滴菲林试剂，直到蓝颜色稳定不褪去 记录——滴定结束，记录下共滴了多少滴菲林试剂 排料 将瓶子从顶肩处剪开，放掉饮料，注意不要让饮料流到瓶盖和支撑环处 冲洗 将剪开的瓶内部用RO冲洗干净，并小心擦干；尽量不要让水弄湿瓶外部。 擦干内外表面 小心擦干内外表面，可以用压缩空气，也可以用纸巾，但需要保