浅谈HPLC法测定复方灵芝颗粒中五味子甲素的含量.docVIP

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浅谈HPLC法测定复方灵芝颗粒中五味子甲素的含量

浅谈HPLC法测定复方灵芝颗粒中五味子甲素的含量 广大朋友们,关于“浅谈HPLC法测定复方灵芝颗粒中五味子甲素的含量”是由xx论文频道小编特别编辑整理的,相信对需要各式各样的论文朋友有一定的帮助! Abstract: Objiective To establish a method for the content determination of deoxyschizandrin in complex Lingzhi granule. Methods HPLC was performed on an ODS-C18 column (5μm,250 mm×4.6 mm) using methanolwater (75∶25) as the mobile phase under the detection wavelength of 254 nm. Results The linear range of deoxyschizandrin was 0.1608-6.432μg. The mean recovery was 99.27% with RSD 1.02%(n=6).Conclusion This method is simple,reproducible and accurate for the content determination of deoxyschizandrin in complex Lingzhi granule.   Key words:HPLC;complex Lingzhi granule;deoxyschizandrin   复方灵芝颗粒具有保护肝脏降低谷丙转氨酶和退黄作用,用于急性传染性黄疸肝炎,迁延性肝炎,慢性肝炎,单项谷丙转氨酶升高等症,其现行标准收载于中药部颁标准2册,该药由灵芝、柴胡、五味子和郁金4味药材组成,五味子为方中主药之一,为了提高及控制复方灵芝颗粒的质量,本文对五味子中的五味子甲素进行含量测定,建立质量标准。本方法简便,准确,重现性好。   1 仪器和试药   日本岛津LC-10AT HPLC仪; N2000色谱工作站。甲醇(色谱纯,Merck公司出品);双蒸馏水(自制),其他试剂为分析纯。五味子甲素标准对照品购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号为110764-200107),复方灵芝颗粒(自制,批号20050202。   2 方法与结果 1 色谱条件的选择   色谱柱:Inertsil (C18,5 μm,250 mm×4.6 mm);检测波长:254 nm;流动相:甲醇-水(75∶25),流速:1 mL#12539;min-1;进样量10 μL;柱温:30 ℃。取一定浓度样品进行测定,此条件下所测五味子甲素与样品中其他组分色谱峰完全分离,色谱峰形对称而尖锐(拖尾因子T=1.00),按五味子甲素峰计算,理论板数不小于2000。 2 阴性对照试验   取处方量以相同工艺制备的阴性对照(缺五味子),按上述方法测定,结果为:阴性对照色谱图中在与五味子甲素对照品色谱图相对应的保留时间处无色谱峰出现,结果表明阴性对照(含灵芝、柴胡和郁金三味药材)用相同制备方法下提取的成分在测定波长处无吸收,故其他成分其他对五味子甲素测定无干扰,见图1。 3 样品溶液制备 3.1 对照品溶液的制备   取五味子甲素对照品1005 mg,精密称定,置25 mL量瓶中,加甲醇溶解后稀释至刻度,摇匀,精密量取1 mL,置10 mL量瓶中加甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液(40.2 μg#12539;mL-1)。   2.3.2 供试品溶液的制备   取本品约4 g,研细,精密称定,置100 mL锥形瓶中,加氯仿约40 mL,超声处理30 min,滤过,残渣加氯仿30 mL,超声处理30 min,滤过,合并两次滤液,将容器和滤纸多次洗涤液并入滤液中,挥干,残渣加甲醇溶解并转移置10 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。 4 线性关系考察   精密吸取五味子甲素对照品贮备液 (0.402 mg#12539;mL-1) 0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 mL,置5 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别取上述对照品溶液各10 μL进样,按上述色谱条件测定,以峰面积(A)为纵坐标,进样量(m)为横坐标,进行线性回归,得回归方程A=1 194 733m+59 047,r=0.999 6。其线性范围为0.402~

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