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天南星检验操作程序 编号：QC-YJ-063-04 PAGE  浙江泰康药业集团有限公司 第 PAGE ３/ NUMPAGES 3页 天南星检验操作程序 编写人编写日期文件编号QC-YJ-063-04部门审核人审核日期颁发部门质量部质量部审核人审核日期颁发日期批准人批准日期生效日期分发部门档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个天南星检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于天南星的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010年版一部第53页和企业标准。 1、简述：本品为天南星科植物天南星Arisaema erubescens(Wall.)Schott、异叶天南星Ariasema heterophyllum Bl.或东北天南星Arisaema amurense Maxim.的干燥块茎。秋、冬两季茎叶枯萎时采挖，除去须根及外皮，干燥。 2、检验内容 2.1、性状：本品呈扁球形，高1～2cm，直径1.5～6.5cm。表面类白色或淡棕色，较光滑，顶端有凹陷的茎痕，周围有麻点状根痕，有的块茎周边有小扁球状侧芽。质坚硬，不易破碎，断面不平坦，白色，粉性。气微辛，味麻辣。 2.2、鉴别 2.2.1、仪器与用具：天平、AB-8型大孔吸附树脂柱、量筒、电炉、离心机、薄层板、紫外分析仪。 2.2.2、试剂：乙醇、乙醇-吡啶-浓氨试液-水（8：3：3：2）、5%氢氧化钾甲醇溶液。 2.2.3、操作 2.2.3.1、本品粉末类白色。淀粉粒以单粒为主，圆球形或长圆形，直径2～17μm，脐点点状、裂缝状，大粒层纹隐约可见；复粒少数，由2～12分粒组成。草酸钙针晶散在或成束存在于黏液细胞中，长63～131μm。草酸钙方晶多见于导管旁的薄壁细胞中，直径3～20μm。 2.2.3.2、取本品粉末5g，加60%乙醇50ml，超声处理45分钟，滤过，滤液置水浴上挥尽乙醇，加于AB-8型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为10cm）以水50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取天南星对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醇-吡啶-浓氨试液-水（8：3：3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%氢氧化钾甲醇溶液，分别置日光灯和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.3、检查 2.3.1、 水分 2.3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。 2.3.1.2、操作：照水分测定法（第一法）测定，不得过14.0%。 2.3.2、 总灰分 2.3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。 2.3.2.2、操作：按标准操作程序测定，不得过4.5%。 2.4、浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.5%。 2.5、含量测定 2.5.1、对照品溶液的制备：取芹菜素对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。 2.5.2、标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置10ml量瓶中，各加60%乙醇至5ml，加1%三乙胺溶液至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在400nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 2.5.3、测定法：取本品粉末（过四号筛）约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，密塞，称定重??，超声处理（功率25W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加1%三乙胺溶液”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含芹菜素的重量，计算，即得。 本品按干燥品计算，含总黄酮以芹菜素（C15H10O5）计，不得少于0.050%。 饮片： 1、性状：本品呈扁球形，高1～2cm，直径1.5～6.5cm。表面类白色或淡棕色，较光滑，顶端有凹陷的茎痕，周围有麻点状根痕，有的块茎周边有小扁球状侧芽。质较硬，不易破碎，断面不平坦，白色，粉性。气微辛，味麻辣。 2、鉴别：同药材 3、检查 3.1、水分：同药材，不得过14.0%。 3.2、总灰分：同药材，不得过4.5%。 4、浸出物：同药材，不得少于9.5%。 5、含量测定