第九章透射电镜成像分析综述.pptVIP

第二篇 电子显微分析第九章 透射电镜成像分析 ◆ 质厚衬度成像原理 ◆ 复型技术 ◆ 晶体薄膜样品的制备 ◆ 衍射衬度成像原理 ◆ 消光距离与衍衬学理论 ◆ 晶体缺陷分析 §9.1质厚衬度成像原理　非晶体试样和复型试样的成像原理。 一、原子散射截面 ◆弹性散射截面 ：入射电子 , 则 衡量一原子核把入射电子散射至大 于 的散射能力 ◆非弹性散射截面: 反映一核外电子把入射电子散射至大于的散射能力. ◆原子散射截面: ◆单位体积(含N个原子)试样总原子散射截面: (N0--阿伏加德罗常数,ρ--试样密度, A—原子量.) 二. TEM小孔径角成像 利用物镜光阑让散射 角小于某 的电子 束参与成像,从而达 到减小孔径角的目的 三. 质厚衬度原理 入射强度I0电子束.穿过t厚度试样,散射角小于的散射束强度I= 1.同试样厚度差 A处: ;B处: 以B处强度为背底强度.则衬度 2.等厚不同成分 四、非晶体试样成像 五、复型技术 　◆复型技术:把浸蚀金相表面大中型断口显微组织浮雕复制到一很薄的膜上,该膜为复型试样,在TEM中产生的电子(负)图像,反映了原试样的形貌. ◆复型材料要求: 非晶态、无结构;粒度小;耐电子轰击.常用塑料、碳膜. ◆复型试样分辨率: TEM性能一定下,取决于复型材料的粒度,粒度小,分辨率高.碳膜 ,塑料 ◆复型技术应用现状: 扫描电镜和晶体薄膜技术已在很多场合取替了复型技术,但在断口分析时,复型更清晰、立体感更强. 2.一级复型 ◆ 塑料一级复型 塑料:1%火棉胶醋酸戊脂溶液或醋酸纤维素丙酮 溶液. 方法: 在试样表面滴上述溶液并展平,溶剂蒸发后 ,揭下一层100nm左右的塑料膜,剪成小于3mm的 小方块,放于铜网. 特点:不破坏试样表面,分辨率低200A0左右.不宜高度差大的试样 ◆ 碳一级复型 方法:真空镀膜装置内,向干净试样表面蒸镀一定厚度(几十纳米)碳膜, 将碳膜划成小于3mm 的方块, 放入分离液中 分离. 特点:膜等厚,破坏试样 表面,分辨率高(30— 50A0) 3.塑料—碳二级复型 方法:塑料一级复型,制 取中间塑料复型;在塑 料复型上蒸镀碳膜,后 重金属投影,在丙酮溶 液中溶去塑料中间复型. 特点:采用塑料一级复 型不损试样表面,最终 为碳膜+重金属,衬度大 ,导热导电性好,分辨率 与一级塑料复型相当 4.萃取复型 复型试样表面形貌的同时,把表面第二相粒子贴附下来.其作用是对试样表面组织分析的同时,对第二相粒子形貌结构、物相进行分析. 方法:深腐蚀试样表面使第二相暴露出来.采用碳一级或塑料---碳二级复型,使第二相粒子从基体上剥离. 5、粉末样品制备 TEM试样有薄膜样(复型、薄膜晶体)、粉末样. 1.胶粉混合法: 干净玻璃片上滴火棉胶溶液,后在上面放少许粉末.将另一玻璃片压上,对研后突然抽开,待膜干后,划成小于3mm小块,在水中脱膜,铜网捞起小块试样. 2.支持膜分散粉末法:制备火棉胶膜或碳膜,在其上滴入均匀的粉末颗粒悬浮液,静置干燥后,喷一层薄碳膜. §9.2晶体薄膜样品的制备---概述 透镜试样：薄膜与复型试样 复型试样为间接试样,分辨率取决于复型材料,碳 膜为20A0,限制了TEM高分辨率使用.仅对试样表 面形貌复制,显示表面形貌,不能显示内部组织(缺 陷、界面)结构;间接试样(除萃取颗粒外)不能对试 样结构、物相分析. 薄膜试样是直接试样,分辨率高,充分发挥透镜 分辨率高特点(1—2A0),能清晰显示内部精细结构 (位错、孪晶等);因是直接试样,能对试样结构、物 相分析; 并可对微区实现电子衍射、成像同步分析. §9.2晶体薄膜样品的制备---步骤 1.大块试样----导电材料,电火花切割成0.5mm左右薄片(非导电材料:金刚石刀刃切割) 2.机械研磨法或化学减薄至0.1mm左右 3.最终减薄至上2000A0.导电金属材料,采用双喷电解抛光法;非导电材料,离子轰击 §9.3衍射成像原理---衍射衬度 复型试样依据质厚衬度原理成像.而薄膜晶体基本等厚,平均原子序数也无差别,质厚衬度小.难获满意的图像反差. 衍射衬度:等厚薄膜晶体内各部分满足衍射条件不同,产生的衍射线强度不同,从而在荧光屏上形成光强度差图像.根据衍射衬度形成的电子图像,称衍衬像