04第3章水分测定-2016讲解.ppt

第3章 水分的测定Determination of moisture;一、概 述 ;二、水分的存在状态 化学结合水(chemical combined water)或束缚水:由氢键(hydrogen bond)结合力系着的水 ① 不易结冰 ② 不能作为溶质的溶媒 物理化学结合水(physical-chemical bond water) 1）吸附结合水。在物料胶体微粒内、外表面上因分子吸引力而被吸着的水分。结合力很强，需消耗大量的热量才有可能将它们除去。 2）结构结合水。当胶体溶液凝固成凝胶体时，保持在凝胶体内部的一种水分，受到结构结合的束缚，较难除去。 3）渗透结合水。存在于分子溶液和胶体溶液中的水分，受到溶质的束缚，随溶液浓度的升高，愈难除去。;;食品中哪些水分是易除去的？;三、水分测定的意义 1、影响食品品质及贮藏。控制食品的水分含量，对于保持食品具有良好的感官性状，维持食品中其它组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期等均起到重要作用。 例： 新鲜面包的水分含量若低于28-30%，其外观形态干瘪，失去光泽。 水果硬糖的水分含量一般控制在3.0%左右，过低会出现返砂甚至返潮现象。 全脂乳粉水分含量控制在2.5% ~ 3.0%，可抑制微生物的生长，延长保质期。;;第二节 水分的测定  Determination of moisture;一、干燥法;（一）?? 直接干燥法 1、? 原理 利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101 ℃～105 ℃下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 2、? 适用范围 适用于在101℃-105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。 不适用于水分含量小于0.5 g/100 g的样品。;3、干燥法操作条件的选择;4、? 样品的制备、测定及结果计算 ① 固态样品 固态样品必须磨碎，全部经过20-40目筛，混匀。在磨碎过程中，要防止样品中水分含量变化。*14%以下时称为安全水分 安全水分含量样品 称样 → 开盖烘 → 加盖冷却 → 称重 → 烘 2-10g 101-1050C 0.5h 1h 称量瓶 2-4小时 干燥器 烘箱 → 冷却。。。→ 恒重 0.5h 前后两次质量差不超过2mg ;;;5、说明及注意事项 ○水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分 ○测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重 ○干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减退或变红时，需及时换出，置1350C左右烘2-3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低;;;（二）?? 减压干燥法 1、原理 利用食品中水分的物理性质，在达到40 kPa～53 kPa压力后加热至60 ℃±5 ℃，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。 2、适用范围 适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。 不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于0.5 g/100 g 的样品。 3、仪器及装置 真空烘箱 (带真空泵、干燥瓶、安全瓶） ;;;;;;;;;;库仑法测定的碘是通过化学反应产生的，只要电解液中存在水，所产生的碘就会和水以1:1的关系按照化学反应式进行反应。当所有的水都参与了化学反应，过量的碘就会在电极的阳极区域形成，反应终止。 容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。 ;1)双指示电极安培滴定法：也叫永停滴定法 其原理是将两枚相似的微铂电极插在被样品溶液中，给两电极间施加10～25mV电压。 在开始滴定直至化学计量点前，因体系中只存碘化物而无游离碘，电极间的极化作用使外电路中无电流通过（即微安表指针始终不动） 当过量1滴费休试剂滴入体系后，由于游离碘的出现使体系变为去极化，则溶液开始导电，外路有电流通过，微安表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为终点， 此法更适宜于测定深色样品及微量、痕量水分时采用。;;;;;KF-1型水分测定仪;说明与注意事项 1）卡尔·费休试剂的有效浓度取决定于碘的浓度，新鲜配