元素剖析方法小结.docVIP

一、银含量的测定 1.分析步骤： 称取试料0.1g（精确至0.0001g）置于250ml的锥形瓶中，加入10ml(1+1)的硝酸，放在电炉上低温加热使样品完全溶解，煮沸除尽黄烟冷却至室温，加入蒸馏水至100ml，再加入5ml铁铵钒（20g/L）作为指示剂，摇匀。用KSCN标液滴定至溶液呈淡粉色即为终点，记下消耗标液的体积V。 2.分析流程： 10ml（1+1）硝酸 取试样0.1g 置于250ml锥形瓶中 低温加热溶解至煮沸 除尽黄烟、冷却 铁铵钒5ml（1+1） 加蒸馏水至100ml 摇匀 溶液呈稳定的淡粉色，记下消耗的KSCN标液体积 KSCN标液滴定 3.分析结果计算 Ag(%)= 式中:C——每毫升硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的量，g/ml V——滴定试料消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，ml M——试料的质量，g 二、铜含量测定 测定范围：50%～90% 1.0试剂 1、盐酸：（ρ1.19g/ml） 2、过氧化氢：（30%） 3、氨水：（1+1） 4、氟化氢铵：（固体） 5、碘化钾：（10%） 6、淀粉溶液：（1%） 7、硫氰酸铵溶液：（10%） 8、硫代硫酸钠标准溶液：称取硫代硫酸钠40g，溶于1升新煮沸并冷却的水中，加入碳酸钠0.2g，搅匀，放置一夜后使用。此溶液的准确浓度可称取纯铜（99.9%以上）0.3000g，按下述分析步骤处理进行标定，对铜的滴定 度（g/ml）按下式计算：T= 式中：m——纯铜的质量，g； V——滴定纯铜时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml； 2.0分析方法 称取试样0.5g（精确到0.0001g）。 将试样置于500ml锥形瓶中，加入盐酸5ml及过氧化氢5ml，加热溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，取下冷却。 滴加（1+1）氨水至开始出现沉淀，加入氟化氢铵3g，加蒸馏水至约100ml，摇匀。 加入碘化钾溶液（10%），摇匀，放置约半分钟（25ml）。 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的棕黄色褪至淡黄色。 加入淀粉溶液（1%）5ml，继续滴定至兰色将近消失。 加入KSCN溶液（10%）10ml，摇匀，继续滴定至兰色恰好消失即为终点，记下消耗的硫代硫酸钠的体积V。 3.0分析结果计算 Cu(%)= 式中：T——硫代硫酸钠对铜的滴定度，g/ml。 V——滴定试液所消耗的硫代硫酸钠的体积数，ml。 m——试样的质量，g。 试??+5ml盐酸+5ml过氧化氢溶解煮沸，除去多余的过氧化氢，取下冷却开始出现沉淀加蒸馏水至体积约为100ml放置约半分钟淡黄色兰色将近消失 兰色恰好消失即为终点 三、银板、银粉中杂质元素的测定（Cu、Fe、Pb、Bi、Cd） 1.分析方法： 称取样品8g(精确至0.0001g)置于250ml的烧杯中，加入20ml（1+1）硝酸，盖上表面皿，加热溶解并除尽黄烟。取下，用水洗表面皿及烧杯壁，调整体积为50ml，分2次加入40ml（1+1）的盐酸（15ml+25ml），摇匀，扣上表面皿，加热煮沸至溶液透明，取下冷却用中速滤纸过滤于100ml的容量瓶中，水洗表面皿及杯壁和沉淀，定容。 用火焰原子吸收光谱仪分别测定Cu、Fe、Pb、Bi、Cd的不同浓度标液的吸光度和相同条件下试液的吸光度。 试样+20ml硝酸冒白烟，取下，用蒸馏水洗表面皿及杯壁体积约为50ml微沸，溶液透明,取下冷却，移入100ml容量瓶中. 2.结果分析： X（%）= 式中：X——被测元素 C——自工作曲线上查得试料溶液待测元素的浓度，μg/ml V——溶液体积（100ml）， M——试料的质量，g 四、重量法钯含量分析 1、分析方法： AgPd30称取0.13g，AgPd50称取试样0.05g。将样品置于250ml的烧杯中，加入10ml浓硝酸，盖上表面皿，低温加热溶解，取下冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加0.1gNaCl 0.1g，蒸至湿盐状，加入10 ml浓盐酸，继续蒸至湿盐状，反复两次。 于银钯残渣中加入100ml水，搅动下滴加约10 ml氨水（1+1），待溶液黄色消失，若有粉红色沉淀出现，可稍加热溶解，再滴加浓HAc至溶液的pH为6，加入5 ml HCl（aq）（1+9），搅拌3 min，煮沸3 min。取下，避光4 h，用中速滤纸过滤，用HCl（aq）（2+98）洗涤烧杯及沉淀各6次，再水洗各两次，弃去沉淀。搅动下加入5 ml HCl（ρ1.19g/L），加热煮沸，取下冷却，加水至总体积为200 ml，于搅拌下滴加10 ml丁二酮肟乙醇溶液（10g/L）,并继续搅拌3 min，静置1 h 。 将丁二酮肟钯沉淀过滤于110℃烘干并恒重的4#玻璃砂芯漏斗中，用HCl(2+98)洗涤烧杯及沉淀各10次，再用85