投射实验答辩.docx

透射电子显微镜下LiNi0.5Mn1.5O4图像显微分析 实验目的 1、练习并熟悉T12电镜操作规程 2、熟悉透射电镜中的质厚衬度、衍射衬度以及相位衬度的区别与产生原因。 3、学习高分辨与衍射图的标定以及进行EDX分析。 4、学习拍摄低倍形貌像、电子衍射图像和HRTEM图像以及EDX图片拍摄操作过程。 二、实验原理（500字以内） 1. 简述电子衍射、TEM中的几种衬度原理（质厚衬度、衍射衬度和相位衬度）的基本原理 质厚衬度：是指一种由散射吸收衬度，散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的衬度。它与散射物不同部位的密度和厚度的差异有关。非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，即质量厚度衬度。质量厚度数值较大的，对电子的吸收散射作用强，使电子散射到光栏以外的要多，对应较暗的衬度。质量厚度数值小的，对应较亮的衬度。 衍射衬度：晶体试样在进行TEM电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。 相位衬度：利用电子束在试样出口表面相位不一致而转换成强度差所形成的衬度。 2. 样品信息：指出LiNi0.5Mn1.5O4的晶体结构、110带轴的二维结构 本实验所用样品为计量比LiNi0.5Mn1.5O4的一种有序型的尖晶石结构，属于Pd3m空间群，其结构如下图所示： 图1：LiNi0.5Mn1.5O4的晶体结构 绿色小球代表 Li，占据8a四面体中心位置；紫色小球和灰色混合小球代表Ni或Mn，占据16d八面体中心位置；红色小球代表O，占据32e位。 三、实验仪器 简述所用透射电子显微镜的基本参数（型号、电子枪类型、加速电压、分辨率）、CCD的型号和基本参数、X射线能量色散谱的型号和基本参数等 1.透射电子显微镜的基本参数： 电子枪类型W发射器加速电压20-120KV样品台X、Y移动2mm，Z移动0.75mm，样品尺寸3mm物镜BioTWINTWIN线分辨率0.34nm0.20nm点分辨率0.34nmTEM放大倍数22x–340kx18x–650kx焦距6.1mm2.8mm物镜C??6.3mm2.2mm物镜C??5.0mm2.2mm最短焦距步进9.0nm3.0nmEDX立体角0.35str.0.14str.最大同心倾角±80°±70°最短焦距步进9.0nm3.0nmSA相机长度0.05m–8.9m0.02m–4.2m 2.CD 的型号和基本参数： 型号Gatan 830.20B（orius SC200B 200kV）Operating VoltageUp to 200kVSensor pixel2048 x 2048Pixel size (μm)7.4Binning1x 2x 4xReadout speed30MHz / 5MHzDynamic range14-bitLight couplingFiber opticFull well (CCD e-)40000Non-linearity2%Exposure setting1 ms to 100 s3.X 射线能量色散谱： Modeltype（型号）OXFORDX-Max80TActivearea80mm2Resolution（分辨率）≤135eVDetectorwindow（探测器窗口）SUTW 四、实验步骤（500字以内） 简述拍摄电子衍射、HRTEM和EDX能谱分析的基本步骤。 准备过程：检查仪器是否正常、登记。升高压、放样品、加电流、调高度、合轴、消像散、 （1）电子衍射： 选择合适放大倍数（10K到20K之间），找到合适的样品（LiNi0.5Mn1.5O4的110方向图像为菱形，因此找边界是直线的样品），加入合适选区光阑。按Diffraction按钮，观察电子衍射图像，调节α和β，使圆弧圆心向衍射中心移动。search 调节 曝光时间为 0.05s，acquire 模式在为0.1s ，记录衍射花样。 （2）HRTEM：放下荧光屏，切换到图像模式，撤出选区光阑，重新检查物镜像散，放大倍数200到300K，调节电子束到荧光屏中央，在同一个感兴趣区，按focus调焦。设置binning为4，设置 s