第九章气相色谱题材.ppt

第九章 气相色谱分析;俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置：色谱原型装置，如图。 色谱法是一种分离技术。 试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 ;一、色谱法分类;二、气相色谱法中的两相;三、气相色谱法分析流程;;第二节 气相色谱法基本原理和色谱柱;二、色谱图及其相关术语;;三、色谱参数;第三节 气相色谱仪;;;;;;;; 热导检测器的结构 池体：一般用不锈钢制成。 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉易加工的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。; 进样前，钨丝通电，加热与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2 则： R参·R2=R测·R1 无电压信号输出。 进样后，载气携带试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，R参≠R测 则： R参·R2≠R测·R1 这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。;（2）氢火焰离子化检测器; 氢焰检测器的原理 ;二、气相色谱仪的使用规则 三、使用高压气瓶的注意事项;第四节 气相色谱法的定性和定量分析;;二、定量分析;1. 峰面积的测量 （1）峰高（h）乘半峰宽（Y 1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍： A = 1.064 h·W1/2 （2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积： A = h·（W 0.15 + W0.85 ）/ 2 （3）用峰高表示峰面积：当操作条件稳定不变时，在一定进样范围内，对称峰的半峰宽不变，这种情况下可用峰高h代替面积A进行定量分析。 （4）自动积分和微机处理法;;2、定量校正因子 相对校正因子f i’ ：即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。;3、定量分析结果计算;;（2）内标法;（3）外标法