氧化稀土测定法（EDTA容量法）.doc

氧化稀土测定法（EDTA容量法） 范围 适用于分子筛小球、9%低铝微球、9%和15%高铝微球裂化催化剂、稀土Y型分子筛氧化稀土的测定。 方法概要 RE3+在一定PH值范围与EDTA形成络合物，为防止铝和铁的干扰，加入磺基水杨酸和抗坏血酸掩蔽，同时抗坏血酸还将四价铈还原为三价铈。以偶氮砷I为指示剂直接滴定，终点由紫色变为橘红色。 仪器与试剂 移液管：10ml 锥形瓶：250ml 微量滴定管：5ml EDTA标准溶液：0.01000mol/L、0.05000mol/L 磺基水杨酸：0.2mol/L 抗坏血酸：分析纯 六次甲基四胺：10%水溶液。 氨水：1：1水溶液 测定步骤 分取主液10ml于250ml锥形瓶中，加入15ml磺基水杨酸，以1：1氨水调节PH值为5～6（即紫色变为浅黄色）加入0.1g左右的抗坏血酸,摇匀。加入六次甲基四胺10ml，偶氮砷I指示剂三滴，用0.01000mol/L(或0.01000mol/L)EDTA溶液滴定至刚橘红色即为终点。 计算 C×V×F×166 RE2O3%(m/m)= ×100% M×1000 式中： C——EDTA标准溶液的浓度，0.01000mol/L、0.05000mol/L V——滴定消耗EDTA标准溶液体积，mL F——分取主液倍数。