第二部分色谱+GC试卷.pptVIP

第一部分　色谱概论;*;*;色谱法（气相、液相）简介 原理（以分配色谱为例） 不同的物质在由两相—固定相和流动相构成的体系中，具有不同的分配系数。 当两相做相对运动时，这些物质也随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配。 分配系数上有微小差别的物质在移动速度上产生差别，从而使各组份达到分离。 ;;色谱的基本概念;色谱的基本知识;1）基线：在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线。它的平直与否可反应出实验条件的稳定情况。 峰高（h）和峰面积 ：色谱峰顶点与基线的距离叫峰高。色谱峰与峰底基线所围成区域的面积叫峰面积。;死时间(t0) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间。 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。 ;死体积V0：色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙的总和. 保留体积Vr：指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积;色谱术语;色谱理论; 塔板理论的假设： (1) 在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到； (2) 将载气看作成脉动（间歇）过程； (3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。; 色谱柱长：L， 虚拟的塔板间距离：H， 色谱柱的理论塔板数：N， 则三者的关系为： N = L / H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为：;有效塔板数和有效塔板高度;塔板理论的特点和不足;二、 速率理论-影响柱效的因素;A─涡流扩散项;B/u —分子扩散项; k为容量因子； Dg 、DL为扩散系数。 减小担体粒度，选择小分子量的气体作载气，可降低传质阻力。;2.载气流速与柱效——最佳流速;3. 速率理论的要点;色谱分离条件的选择; 色谱分离中的四种情况的讨论：;色谱技术的分类;气相色谱Gas chromatography, GC;定义　气体作为流动相的一种色谱技术。 载气的作用、种类;气相色谱原理;气相色谱仪器 Gas Chromatographic Instruments;气相色谱仪的结构组成;结构流程;气相色谱仪;1). 载气的选择;2).载气的净化;二、进样系统(Sample injection system); 液体进样器：;两种进样模式（分流和不分流）;柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括不锈钢管，毛细管（石英） 填充柱：多为U形或螺旋形，内径2~4 mm，长1~3m，内填固定相(担体：硅藻土、玻璃球、氟塑料) 开管柱：内径0.1~0.5mm，长达几十至 100m。通常弯成直径10~30cm的螺旋状。开管柱因渗透性好、传质 快，因而分离效率高(n可达106)、分析速度快、样品用量小。过去是 填充柱占主要，但现在，这种情况正在迅速发生变化，除了一些特定 的分析之外，填充柱将会被更高效、更快速的开管柱所取代！;毛细管气相色谱capillary gas chromatograph;毛细管柱的发明使得气相色谱分析发生了革命性的变化！ 1956 年Golay正式提出了非填充柱（空心柱）的理论并制作出效率极高毛细管柱；次年发表了该研究论文。 1987 年，荷兰Chrompack Inter. Coporation制成了世界最长、理论塔板数最多的熔融石英毛细管柱(2100m长，内径0.32mm，内壁固定液厚度0.1?m，理论塔板数超过3,000,000)并被载入吉力斯世界记录。;填充柱和毛细管柱分离硝基苯效果比较;毛细管色谱柱;色谱柱内部构造;毛细管色谱具有以下优点;毛细管色谱的制备方法;固定液分类及选择：;温度控制是否准确、升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指标之一。 控温系统包括对三个部分的控温，即，气化室、柱箱和检测器。 控温方式：恒温和程序升温。;温度控制系统;恒温：45oC;*;GC各种检测器;热导检测器 thermal conductivity detector,TCD;影响因素;*;*;*;*;氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID;氢焰检测器的原理 ;氢焰检测器的原理 ;4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 ;（一） 注意安全 防氢气泄漏，切勿让氢气泄漏入柱恒温箱中，以防爆炸。注意以下几点即可：