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浅谈双硫腙在食品重金属分析中的应用 余泉双硫腙的简介 性质 反应的特效性 比色法测定金属 双硫腙（Dithizone) ，学名二苯基硫卡巴。 蓝黑色结晶，可溶于三氯甲烷及四氯化碳，溶液呈绿色。 双硫腙的性质 反应的特效性 适当利用下面条件时，测定某种金属才是特效的。 用双硫腙比色法测定金属 单色法 在有机溶剂只存在双硫腙金属络合物时进行比色测定，即此时无过多的双硫腙。 混色法（常用） 在有机溶剂中同时存在过量的双硫腙与其金属络合物时进行比色测定。双硫腙含量不大于0.001%（W/V)。 双硫腙比色法测定汞 标准曲线的绘制 测定 计算 计算： 汞含量（mg/kg)=──────────=──── 参考书目： 《食品分析》 无锡轻工业学院、天津轻工业学院合编 《分析化学》 中国轻工业出版社 * * * * * * * * * * 中性或弱碱性 溶解 紫红 Zn 2+ ＞4 溶解 红 Sn 2+ 8.5~11 溶解 橙--红 Pb 2+ 　稀酸溶液 溶解 橙--黄 Hg 2+ 6~7 溶解 紫红 Fe 2+ 　稀酸溶液 溶解 紫红 Cu 2+ 　碱性溶液 溶解 红 Cd 2+ 提取时的pH 在CCl4中的 溶解度 颜色 金属 （1）调节溶液的PH值 （2）改变干扰金属的原子价 （3）加入掩蔽剂，使干扰性元素不与双硫 腙发生反应 取分液漏斗六个，各加1M硫酸100mL，精确吸取标准汞溶液（1μg/mL）0、1、2、3、4、5mL，分别加入分液漏斗中，再各加20%盐酸羟胺溶液2.5mL、30%醋酸溶液5mL，4%乙二胺四乙酸二钠溶液2.5mL，再添加1M硫酸溶液使其总体积为140mL，准确加双硫腙工作液10mL，猛烈振摇约2min，静置分层，通过脱脂棉滤入2cm比色皿中，用分光光度计在492纳米波长下，以零管为零点，测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，汞含量为横坐标，绘制标准曲线。 标准曲线的绘制 取试样消化液100mL于分液漏斗中，加20%盐酸羟胺溶液2.5mL，30%醋酸溶液5mL，4%乙二胺四乙酸二钠溶液2.5mL，加重蒸水使其总体积为140mL，加氯仿10mL，振摇约1分钟，放置分层后，弃去氯仿层，准确加双硫腙工作液10mL，猛烈振摇2分钟，静置分层后，能过脱脂棉滤入2cm比色皿中。同时作试剂空白。用分光光度计在492纳米波长下，以试剂空白为零点，测定其吸光度。 测定 式中：C——标准曲线中查得的汞量（μg）； W——试样重量（g）。 C×1000 W×(100/250)×1000 2.5×C W