第二講X射线物相分析.pptVIP

3 .粉晶法 粉晶法采用单色（特征）X射线作辐射源，被分析试样多数情况为很细（10-3—10-5 cm)的粉末多晶体，故亦称为粉末法。根据需要也可以采用多晶体的块、片、丝等作试样。 * 衍射仪法：衍射花样如用辐射探测器接收后，经测量电路系统放大处理并记录和显示。 粉晶照相法：衍射花样用照相底片来记录。 * 粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成，这些晶粒的取向完全是无规则的．各晶粒中的指数相同的晶面取向分布于空间的任意方向。 如果采用倒易空间的概念，这些指数相同晶面的倒易矢量分布于整个倒易空间的各个方向；各等同晶面族的倒易点阵分别分布在以倒易点阵原点为中心的同心倒易球面上。 单晶（一个倒易节点 ） 粉晶（ 一个倒易球面） * X射线衍射（XRD）物相分析方法 物相分析可确定材料由哪些相组成（即物相定性分析或称物相鉴定）和确定各组成相的含量（常以体积分数或质量分数表示，即物相定量分析）。 * 定性分析 1. 定性分析原理 X射线衍射线的位置决定于晶胞参数（晶胞形状和大小）也即决定于各晶面面间距，而衍射线的相对强度则决定于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。 每种晶态物质都有其特有的晶体结构，因而X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样。 * 对于含有n种物质的混合物或含有n相的多相物质，各个相的各自衍射花样互不干扰而是机械地叠加。于是，衍射图谱中发现和某种结晶物质相同的衍射花样，就可以判定试样中包含这种结晶物质。 * 这样，定性分析原理就十分简单，只要把晶体(几万种)全部进行衍射或照相，再将衍射花样存档，实验时，只要把试样的衍射花样与标准的衍射花样相对比、从中选出相同者就可以确定。定性分析实质上是信息(花样)的采集处理和查找核对标准花样两件事情。 * 1938年左右，哈那瓦特（Hanawalt)等就开始收集和摄取各种已知衍射花样，将其衍射数据进行科学的整理和分类。 1942年，美国材料试验协会（ASTM）整理出版了卡片1300张，称之为ASTM卡片。 1969年起，由美国材料试验协会和英国、法国、加拿大等国家的有关单位共同组成了名为“粉末衍射标准联合委员会”（JCPDS）国际机构，专门负责收集、校订各种物质的衍射数据，将它们进行统一的分类和编号，编制成卡片出版，这种卡片组被命名为粉末衍射卡组（PDF）。 1978年，为了将这项科学努力扩大至全球联合，这个组织更名为国际衍射数据中心 （ICDD） 1985年出版46000张 2. PDF卡片 * 现在由粉末衍射标准联合会（JCPDS）和国际衍射资料中心（ICDD）联合出版。 /translation/chi/index.htm The International Centre for Diffraction Data 700944 * 卡片结构： * * 3 PDF卡片的索引 欲快速地从几万张卡片中找到所需的一张，必须建立一套科学的、简洁的索引。索引有两类： （1）物质名称为索引：戴维无机字母索引 （2）d值数列为索引：哈纳瓦特（Hanawalt）无机数值索引和芬克（Fink）无机数值索引 重元素对X射线衍射，成像的能力要好些。 反冲电子，被X射线撞离原来运行方向，同时携带光子的一部分能量的电子。 反冲电子，被X射线撞离原来运行方向，同时携带光子的一部分能量的电子。 Collimator:准直器 本质（简单概括）：通过不断改变反射球的半径大小，与固定的倒易点相交。 本质（简单概括）：通过不断转动固定的倒易阵点平面来与固定的反射球相交。 单晶 → 粉晶：一个倒易节点 → 一个倒易球面 本质（简单概括）：通过不断改变倒易球的位置（改变?，类似于转晶法），来与固定的反射球相交。 15 第二讲 X射线物相分析 * * X射线的发现 1895年11月8日，德国物理学家伦琴在研究真空管高压放电现象时偶然发现的。他发现电流通过时，两米开外一个涂了氰亚铂化钡的小屏发出明亮的荧光 。认为是真空管发出的一种射线。 由于对这种射线本质和特性尚无了解，故称x射线，也叫伦琴射线。 伦琴（1845---1923） X射线的产生及其与物质的作用方式 * 伦琴发现：不同物质对x射线穿透能力是不同的。 医学透视 安检 * 1901年第一届诺贝尔物理学奖评选时，由于伦琴的这一发现，29封推荐信中就有17封集中推荐他，伦琴最终获得了第一次诺贝尔物理学奖金。 * X射线的本质、产生及命名规则 对X射线本质的争论，焦点集中在：