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石灰的化学分析方法.doc
石灰的化学分析方法
8.1 有效氧化钙的测定(T0801-94)
8.1.1 目的和适用范围
本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。
8.1.2 仪器设备
(1)筛孔:0.15mm,1个。
(2)烘箱:50~250摄氏度,1台。
(3)干燥器:φ25cm,1个。
(4)称量瓶:φ30mm*50mm,10个。
(5)瓷研钵:φ12~13cm,1个。
(6)分析天平:万分之一,1台。
(7)架盘天平:感量0.1g,1台。
(8)电炉:1500W,1个。
(9)石棉网:20cm*20cm,1块。
(10)玻璃珠:φ3mm,一袋(0.25kg)。
(11)具塞三角瓶:250mL,20个。
(12)漏斗:短颈,3个。
(13)塑料洗瓶,1个。
(14)塑料桶:20L,1个。
(15)下口蒸馏水瓶:5000mL,1个。
(16)三角瓶:300mL,10个。
(17)容量瓶:250mL、1000mL,各1个。
(18)量筒:200mL、100mL、50mL、5mL,各1个。
(19)试剂瓶:250mL、1000mL,各5个。
(20)塑料试剂瓶:1L,1个。
(21)烧杯:50mL,5个;250mL(或300mL),10个。
(22)棕色广口瓶:60mL,4个;250mL,5个。
(23)滴瓶:60mL,3个。
(24)酸滴定管:50mL,2支。
(25)滴定台及滴定管夹,各一套。
(26)大肚移液管:25mL、50mL,各1支。
(27)表面皿:7cm,10块。
(28)玻璃棒:8mm*250mm及4mm*180各10支。
(29)试剂勺:5个。
(30)吸水管:8mm*150mm,5支。
(31)洗耳球:大、小各1个。
8.1.3 试剂
(1)蔗糖(分析纯)。
(2)酚酞指示剂:称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。
(3)0.1%甲基橙水溶液:称取0.05g甲基橙溶于50mL蒸馏水中。
(4)0.5N盐酸标准溶液:将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述方法标定其当量浓度后备用。
称取约0.800~1.000g(准确至0.0002g)已在180摄氏度烘干2h的碳酸钠,置于250mL三角瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,用待标定的盐酸标准溶液滴定,至碳酸钠溶液由黄色变成橙红色;将溶液加热至沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如此时橙红色变为黄色,则再用盐酸标准溶液滴定,至溶液出现稳定橙红色时为止。
盐酸标准溶液的当量深度按下式计算:
N=Q/V*0.053
式中:N--盐酸标准溶液当量浓度;
Q--称取碳酸钠的质量(g);
V--滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(mL)。
8.1.4 准备试样
(1)生石灰试样:将生石灰样品打碎,使颗粒不大于2mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右,放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减几次至剩下20g左右。研磨所得石灰样品,使通过0.10mm的筛。从此细样中均匀挑取10余克,置于称量瓶中在100摄氏度烘干1h,贮于干燥器中,供试验用。
(2)消石灰试样:将消石灰样品用四分法缩减至10余克左右。如有大颗粒存在须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105~110摄氏度烘干1h,贮于干燥器中,供试验用。
8.1.5 试验步骤
称取约0.5g(
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