1.DSC-TG-STA原理与应用学案.ppt

DSC-TG-STA 原理与应用 耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司 应用实验室 Leading Thermal Analysis. 差示扫描量热法 DSC NETZSCH Analyzing Testing 在程序温度（升／降／恒温及其组合）过程中，测量样品与参考物之间的热流差，以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。 DSC 原理 应用： NETZSCH Analyzing Testing 差热分析 DTA - DSC 的前身 记录的是温差信号 峰面积没有热焓意义 NETZSCH Analyzing Testing 热流型 DSC K = f (温度,热阻, 材料性质,…) 样品热效应引起参比与样品之间的热流不平衡 由于热阻的存在，参比与样品之间的温度差（ △T ）与热流差成一定的比例关系。将△T 对时间积分并乘以比例因子 K，可得到热焓（单位：J/g）： NETZSCH Analyzing Testing DSC 测量过程演示 NETZSCH Analyzing Testing DSC 典型曲线 PET 的玻璃化转变、冷结晶与熔融 按照 DIN 标准，吸热峰向上，放热峰向下 NETZSCH Analyzing Testing 耐驰 DSC 仪器 常规 DSC （-180...700℃） 高温 DSC （-150…1650℃） 高压 DSC （真空…15MPa） 调制 DSC 紫外 DSC NETZSCH 提供多种 DSC 仪器： NETZSCH Analyzing Testing DSC 200 F3 Netzsch DSC 结构 3D 加热炉体；1 路保护气 + 2 路吹扫气；多种多样的冷却设备 NETZSCH Analyzing Testing DSC 传感器类型 t m t 型传感器：响应速度最快，具有非常理想的峰分离能力 m 型传感器：灵敏度为普通传感器的十几倍 NETZSCH Analyzing Testing DSC 200 F3 液氮冷却 空气制冷 DSC - 冷却系统 机械制冷 -180 .. 700℃ RT .. 700℃ -85/-70 .. 600℃ NETZSCH Analyzing Testing DSC 典型应用 NETZSCH Analyzing Testing DSC 典型应用 玻璃化转变 熔融 结晶温度与热焓 结晶度 氧化稳定性 比热 固化 相转变 多晶型 相容性 纯度 热固性树脂 - 玻璃化转变 上图为某环氧树脂样品的玻璃化转变测试。根据国际标准，玻璃化转变一般取中点，图中为129.5℃。比热变化则大致地表征了该转变的剧烈程度。 橡胶 - 玻璃化转变 玻璃化温度Tg与橡胶 / 无定形塑料的使用温度范围有关。上图比较了多种不同的橡胶材料的Tg测试结果，对于图中的橡胶而言，玻璃化温度低，说明材料可以应用于较低的环境。 无定形塑料 - 玻璃化转变 上图为ABS工程塑料的玻璃化转变测试。由于ABS包含聚丙烯腈（A，polyacrylnitrile)、聚丁二烯（B，polybutadiene）、聚苯乙烯（S，polystyrene）三种不同的链段，因此在图中测得了各链段各自的玻璃化转变。 增塑剂对玻璃化温度的影响 图中三批丁腈橡胶（NBR）的差异在于增塑剂含量不同。由于增塑剂的存在降低了分子链之间的作用力，因此增塑剂含量越高，测得的玻璃化温度越低。 玻璃的玻璃化转变 上图对玻璃样品的玻璃化转变分别使用DSC与DIL（热膨胀）方法进行了表征。DSC曲线能够更深入地描述玻璃化转变（起始点、中点、结束点、比热变化）。DIL方法则能测量到软化点。 药物 - 熔融 上图为雌二醇半水合物的熔融过程测试。图中可见在坩埚盖扎孔的条件下，样品在124℃前后脱去结晶水，最终得到的熔融峰（179℃）实际为无水雌二醇的熔融。只有在使用密闭坩埚的条件下，才能避免结晶水的失去，而得到雌二醇半水合物本身的熔融峰（174℃）。 塑料薄膜 - 熔融 上图为HDPE辐射接枝薄膜的熔融测试。测得熔点128.5℃，熔融热焓198.8J/g。与小分子物质的熔融不同的是，高分子物质的熔程较为宽广，通常材料内部的薄晶片与不太完善的晶型会在较低温度下先融化，而厚晶片与较为完善的晶型熔化温度则较高。在整个熔融过程中，可能伴随有复杂的熔融／重结晶／晶型调整过程。 利用熔融峰进行共混成分比较 上图比较了几个不同批次的HDPE/PP共混塑料。与标准配比（绿色曲线）相比，sample A（红色曲线）的HDPE含量较高（体现在136℃熔融峰较大）。sample B（蓝色曲线）则与此相反，PP的含量较高。 基于这一类的测试，可对HDPE/PP共混塑料的成品进行质量