实训萃取分离.docVIP

实训 萃取分离 一、?实验目的 （1）了解萃取分离的基本原理，乳化及破乳化。 （2）熟练掌握分液漏斗的各项操作。 二、仪器药品 漏斗架、分液漏斗（60ml）、移液管（10ml）、碱式滴定管（25ml）、三角瓶（50ml）、烧杯 乙醚（或石油醚、氯仿、四氯化碳）、冰醋酸、0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂 三、基本原理 萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。 例：将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。 四、操作要点和说明 在实验中用得最多的是水溶液中物质的萃取，最常使用的萃取器皿为分液漏斗。 1、在使用分液漏斗前必须仔细检查：玻璃塞和活塞是否紧密配套。然后在活塞孔两边轻轻地抹上一层凡士林，插上活塞旋转一下，再看是否漏水。 2、将漏斗放于固定在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂（一般为溶液体积的1／3）依次从上口倒入漏斗中，塞紧塞子。 3、取下分液漏斗，用右手掌顶住漏斗顶塞并握漏斗，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，旋转振摇（如图所示），振摇几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部的支管指向斜上方（朝无人处），左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞放气（释放漏斗内的压力），如此重复几次，将漏斗放回铁圈中静置，待两层液体完全分开后，打开上面的玻璃塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，然后将上层液体从分液漏斗的上口倒出（切记！）将水溶液倒回分液漏斗，再用新的萃取剂萃取。如此重复3－5次。?? 五、实验步骤 1．用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液（冰醋酸与水以1：19的体积比相混合），放入分液漏斗中，用30ml乙醚萃取。（注意实验室内不许有明火）待分层后，放出水层到50ml三角瓶内，加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去氢氧化钠的体积.计算:（1）留在水中的醋酸量及百分率.（2）留在乙醚中的醋酸量及百分率. 2. 用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液于分液漏斗中, 用10ml乙醚如上法萃取,分去乙谜溶液,水层再用10ml乙醚萃取,再分去乙醚溶液后, 水层仍用10ml乙醚萃取.如此前后共计三次,最后将三次萃取后的水层放入50ml三角瓶中,用0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定,记录用去氢氧化钠的体积.计算: （1）留在水中的醋酸量及百分率. （2）留在乙醚中的醋酸量及百分率. （3）醋酸的分配系数. （4）比较萃取醋酸的效率. 将乙醚溶液倒入指定回收瓶. 六、注意事项 （1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。 （2）要弄清哪一层是水溶液。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水溶液。 （3）在萃取时，可利用“盐析效应”，即在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效果。水洗操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理。 （4）在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象。这样很难将它们完全分离，所以要进行破乳，可加些酸。 萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开。所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取。水溶性大的物质可用苯或乙醚；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯。 (5) 分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。 考生姓名 准考证号码 附表——数据记录 一、抗坏血酸标准溶液 二、2，6-二氯靛酚对Vc的滴定度 T= 三、试样中维生素的含量计算 次数 项目 1 2 3 试液取样量（mL） 10．00 2，6-二氯靛酚体积a（mL） 空白值b（mL） 试液中维生素的含量（mg/mL） 原样中维生素的含量（mg/mL） 相对平均偏差 计算公式 式中：X--100g(或mL)样品所含L-抗坏血酸的毫克数，mg/100g(或mL)；a--测定试液时所需2,6-二氯靛酚溶液的体积mL；b--测定空白试液时所需2,6-二氯靛酚溶液的体积mL；T--2,6-二氯靛酚溶液的滴定度，mg/mL即每mL此溶液相当于L-抗坏血酸的mg数；m--10?mL试液中所含样品的量g(或mL)。—冷却----定容250ml（用水） 含量测定 1.试液Vc