正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定实验报告.docVIP

正负离子表面活性剂混合体系双水相性质的测定 班级： 学号： 姓名： SDS/ CTAB/ H2O/ Na2SO4系统双水相配制和萃取作用 The Aqueous Two-phase Preparation of SDS/ CTAB/ H2O/ Na2SO4 System and Extraction 摘 要： 通过配制不同摩尔分数的SDS/ CTAB/ H2O/ Na2SO4混合系统绘制双水相相图并对一定浓度双水相吸光度的测定, 研究了SDS/ CTAB/ H2O/ Na2SO4混合系统双水相对罗丹明B的萃取作用。结果表明: 溶液的准确性和溶液配的配比是能否出现双水相的关键所在，温度对混合体系双水相的稳定性有重要影响。 关键词: SDS CTAB 双水相 吸光度 罗丹明B 萃取 1．实验原理： 正负离子表面活性剂混合系统的水溶液在适当条件下能够形成两个互不相溶的水相系统,这种系统称为表面活性剂双水相系统。由于表面活性剂溶液中的胶束结构在不同的条件下组装形式不同, 这使得表面活性剂双水相系统对物质萃取的选择性具有可调节性。本实验通过研究十二烷基硫酸钠( SDS )/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/水混合体系在盐存在时的相行为、双水相分相时间以及双水相对大分子物质罗丹明B的萃取作用, 揭示影响物质在正负离子表面活性剂双水相中分配系数的主要因素。 绘制三元相图: 以0. 2 mol· N 溶液为溶剂, 配制0. 2 mo l· SDS 溶液及0. 2mol·CTAB 溶液。这两种溶液作为纯组分,分别占据三元相图两个顶点, 以0. 2 mol· N 溶液为另一个顶点。在三元相图上均匀取点, 配制样品, 所有样品于313. 15 K 恒温24 h, 观察现象。液晶( Liquid Crystal-LC) 的微观结构通过恒温偏光显微镜测定。萃取: 将被萃取物与上述其它组分共同配成双水相, 313. 15 K 恒温稳定后, 取上下相稀释成一定浓度, 用分光光度计测其吸光度。其最大吸收波长: 罗丹明Bλ= 553 nm。 无盐时, SDS/ CTAB/ H2O 混合系统在40℃时形成稳定的双水相所需的时间很长, 约48 h。但若上述系统中含有0. 2mol· N, 2h 左右即可出现双水相, 双水相达到平衡的时间约为5 h。这表明盐加快了分相速度。图1 为SDS/CTAB/ H2O 系统含0. 2mol· N 时的拟三元相图。在相图中存在两个ATPS 区, 根据各区表面活性剂配比的差异, 分别称为阴离子双水相区( ATPSa ) 与阳离子双水相区( ATPSc) 。偏光实验证实, 双水相区与液晶区有密切的关系, 偏光区或包容ATPS 区或与AT PS 区交错。实验中发现，双水相上相呈现偏光现象, 视为液晶。即使无偏光现象的双水相上相, 曾推测其为立方结构的液晶[ 7] , 所以可以认为双水相上相具有液晶结构。对于ATPSa 区, 由于阴离子表面活性剂SDS 过量, 混合表面活性剂有序组合的液晶结构带负电;对于ATPSc 区, 阳离子表面活性剂CTAB 过量,混合表面活性剂有序组合的液晶结构带正电。由于两个ATPS 区的双水相组成及微观结构的差异, 它们的萃取分离行为是不同的。 图1　含0. 2 mol·L- 1 N 的SDS/ CT AB/H 2O/ N 系统 相行为 根据A=kbC，其中k为吸光系数，单位L/(g·cm),b为液层厚度（通常为比色皿的厚度），单位cm ， c为溶液浓度，单位mol/l求的分配系数D D== = 萃取效率 E= *100%= *100% 2 实验部分 2.1 仪器，作用与试剂。 电子天平； 用于准确称量SDS,CTAB并确定稀释倍数 磁力加热搅拌器； 加速溶解 721型分光光度计；规格0.5、1.0cm比色皿；测量上下相的吸光度 干燥器； 用于干燥仪器 恒温水浴箱； 用于提供环境温度保持温度不变 塑料保鲜膜；剪刀；橡皮筋12个； 用于将混合溶液密封 圆柱形玻璃小瓶12个； 装混合溶液 玻璃棒4根； 搅拌 长吸管一支；注射器2支； 分别用于吸取上下水相 100ml烧杯14个；