痕量环境内分泌干扰物分子印迹膜基片及其制备方法和应用.docVIP

痕量环境内分泌干扰物分子印迹膜基片及其制备方法和应用CN 101324540 A 摘要 本发明提供了一种检测速度块、灵敏度高的痕量环境内分泌干扰物分子印迹膜基片及其制备方法和应用。所述分子印迹膜基片，包括金石英晶体基片，在所述金石英晶体基片表面形成多层相互交替的纳米材料和环境内分泌干扰物分子印迹聚合物。该分子印迹膜基片制备方法，包括以下步骤：选择能与环境内分泌干扰物合成分子印迹聚合物的功能单体；制成分子印迹聚合物溶液；将纳米材料和分子印迹聚合物修饰到金石英晶体基片表面上。本发明将表面修饰技术应用到分子印迹膜基片的制备当中，使得纳米增效的EDCs分子印迹膜基片的制备具有可控性。检测环境内分泌物方法，操作快速简单，反应及结果均由仪器自动完成和记录，有很好的重复性，便于现场检测。 权利要求(8) 1.一种痕量环境内分泌干扰物分子印迹膜基片，包括金石英晶体基片，其特征是：在所述金石英晶体基片表面形成多层相互交替的纳米材料和环境内分泌干扰物分子印迹聚合物； 所述环境内分泌干扰物分子印迹聚合物是将环境内分泌干扰物作为聚合原料模板分子与功能单体和交联剂，按摩尔比模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂和有机溶剂＝0.1～1∶1∶0.5～6∶35～65∶0.05～0.15∶2.0～25聚合而成； 所述纳米材料为纳米金、碳纳米管或纳米铂。 2. —种权利要求1所述分子印迹膜基片制备方法，其特征是包括以下步骤:(1) 选择能与环境内分泌干扰物合成分子印迹聚合物的功能单体；(2) 将环境内分泌干扰物的模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂和有机溶剂按摩尔比模板分子、功能单体、交联剂、致孔剂、引发剂和有机溶剂=0. 1?1 : 1 : 0. 5?6 : 35?65 : 0. 05?0. 15 : 2. 0?25混合 均匀制成分子印迹聚合物溶液；(3) 利用纳米材料，按照现有方法制备出纳米材料溶液；(4) 利用基片表面修饰技术，将纳米材料和分子印迹聚合物修饰到金石英晶体基片表面上。 3. 根据权利要求2所述分子印迹膜基片制备方法，其特征是所述纳米材料和分子印迹聚合物修饰到金石英晶体基片表面包括以下步骤：(1) 将金石英晶体基片用去离子水清洗，再用纯甲醇浸泡l小时，然 后用去离子水冲洗3遍，再用超声波清洗3min，晾干；(2) 将制备的纳米材料溶液超声处理20-60min，得到分散的纳 米溶液；(3) 将金石英晶体基片表面浸泡于分散的纳米溶液中5-10min，取出晾干；(4) 将晾干的金石英晶体基片表面再浸泡于分子印迹聚合物溶液中 5-10min取出，用洗脱剂洗脱20-30min，在室温下干燥5-10min;(5)重复步骤（3)和步骤（4)过程4-7次，制得所述分子印迹膜基片。 4. 根据权利要求3所述分子印迹膜基片制备方法，其特征是：还包括以下 步骤：（6)将分子印迹膜基片浸入pH6.8-7.5缓冲液中，保存在4C冰箱 中，24h后使用。 5. 根据权利要求3所述分子印迹膜基片制备方法，其特征是：所述洗脱剂 为乙腈、水、甲醇-乙酸或乙腈-乙酸。 6. 根据权利要求4所述分子印迹膜基片制备方法，其特征是所述缓冲液为 柠檬酸-磷酸。 7. 根据权利要求2所述分子印迹膜基片制备方法，其特征是所述功能单体 为丙烯酸、甲基丙烯酸或4-乙烯基吡啶；所述交联剂为三羟甲基丙垸三甲 基丙烯酸酯、N、 N-亚甲基二丙烯酰胺、3， 5-二 （丙烯酰胺）苯甲酸、乙 二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯或季戊四醇三丙烯酸酯；所述引发剂为 偶氮二异丁腈；所述致孔剂采用二氯甲垸、氯仿、乙腈、甲醇、异丙醇、 四氯化碳、N,N-二甲基酰胺或二甲基亚砜；所述有机溶剂为二氯甲垸或四 氯化碳。 8. —种痕量环境内分泌干扰物的检测方法，其特征是包括如下步骤：将按上述任意一种方法制得的分子印迹膜基片连接到压电石英晶体微天平，对 环境样品提取液中的环境内分泌干扰物进行检测。 说明痕量环境内分泌干扰物分子印迹膜基片及其制备方法和应用 技术领域本发明涉及分析化学技术领域，更具体地说是一种痕量环境内分泌干 扰物分子印迹膜基片及其制备方法和应用。 背景技术环境内分泌干扰物（Endocrine Disrupting Chemicals,简称EDCs) 是指一类干扰生物体的正常行为及与生殖、发育相关的正常激素的合成、 贮存、分泌、体内运输、结合、清除等过程的外来物质。环境内分泌干扰 物分为以下几类：多氯联苯类、二恶英类、烷基酚类、邻苯二甲酸二丁酯 类、金属类、有机氯化合物环境激素类、植物雌激素类、真菌雌激素类。目前EDCs已成为迫切需要治理的新一代环境污染物，微量的EDCs即 可对正常激素作用产生影响，干扰内分泌机能，引起哺乳动物及人类的生 殖障碍、发育异常及某些病理性损伤。这类物质不仅存在于工业废水、废