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金属化合物的测定 ——镉（Cd）、铅（Pb） 王珏 144177824 王宣程 Cd的测定方法 （一）原子吸收光谱法 1、火焰原子吸收光谱法 2、石墨炉原子吸收光谱法 （二）双硫腙分光光度法 （三）阳极溶出伏安法 （四）电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法 1、火焰原子吸收光谱法测定Cd （1）测定过程 （2）原子吸收分光光度计 空心阴极灯 阴极由被测元素纯金属或其合金制成 阳极由钛或钽 、锆等金属制成 灯内充氖气或氩气 将被测元素转变成原子蒸气 测定Cd常用的火焰是空气-乙炔火焰 将被测元素的特征谱线与邻近谱线分开 将光信号转换成电信号并进行测量 2、石墨炉原子吸收光谱法 ●干燥阶段（80-100 ℃，20s） 低温、小电流 使溶剂完全挥发 ●灰化阶段（500 ℃，20s） 中等电流 使样品基本完全蒸发 ●原子化阶段（1500 ℃，20s） 最低原子化温度、大电流 使被测元素迅速原子化 ●净化阶段 最大允许值温度 除去残留物 适用浓度范围： 0.2-2ug/L 测定灵敏度高 基体干扰严重 （4）直接吸入火焰原子吸收光谱法测定Cd 适用质量浓度范围：0.05-1mg/L （5）溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定Cd 适用质量浓度范围：1-50ug/L （6）流动注射-火焰原子吸收光谱法测定Cd 最低检出质量浓度：2ug/L 低 高 测定灵敏度 （二）双硫腙分光光度法 镉离子 + 双硫腙 红色螯合物 螯合物用三氯甲烷萃取分离后，于518nm处测其吸光度，用标准曲线法定量。 测定质量浓度范围：1-60 ug/L 适用于地表水和废水中镉的测定 强碱性介质 （3）定量分析方法 ●标准曲线法：配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸光度，以扣除空白值后的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线。 样品的基体组成复杂，且对测定有明显干扰时，在标准曲线成线性关系的浓度范围内，使用标准加入法。 ●标准加入法：PX+P0、PX+2P0、PX+3P0、PX+4P0，测得对应吸光度，得到一条不通过原点的直线。 （三）阳极溶出伏安法 溶出伏安法的测定包含富集、溶出两个基本过程。 首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录其伏安曲线。 根据溶出峰电位进行定性分析；根据溶出峰电流的大小进行定量分析，来确定被测定物质的含量。 测定质量浓度范围：1-1000 ug/L 适用于饮用水、地表水和地下水中镉的测定 当富集5分钟时，测定下限可达0.5 ug/L 铅（Pb） 铅是可在人体和动、植物体重积累的有毒金属，其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全质量浓度为0.16mg/L。主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀等工业部门排放的废水。 铅的测定 1：原子吸收光谱法 2：双硫腙分光光度法 3：阳极溶出伏安法 4：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法 双硫腙分光光度法注意事项 1:该方法基于在pH为8.5-9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物还原介质中。 2：用三氯甲烷萃取后于510nm波长处测定吸光度。 3：注意器皿、试剂及去离子水是否含痕量铅。 4：预先在PH为2-3的条件下用双硫腙的三氯甲烷溶液萃取分离防止Bi3+与Sn2+干扰 5：在氨性介质中加入盐酸羟胺防止Fe3+等氧化双硫腙 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法 电感耦合等离子体焰炬温度可达6000-8000KJ样品被雾化带入焰炬被原子化、电离、激发，以光形式射出能量据波长定性分析。 I=acb I---------发射特征光的强度 c---------被测元素的浓度 a---------与样品组成、形态及测定条件有关的系数 b-------自吸收系数，b≤1 谢谢！