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目 录 一、试样制备操作规程 （一）生铁试样的制备方法 （二）炉渣试样制备方法 （三）矿物原材料试样制备方法 （四）铁合金试样的制备方法 （五）焦炭试样的制备方法 （六）煤样的制备方法 二、水质化验操作规程 （一）水样的采集方法 （二）钙离子的测定方法 （三）钙、镁总量的测定 （四）碱度的测定 （五）氯化物的测定 （六）铁的测定 （七）磷的测定 （八）悬浮物的测定 （九）PH值的测定 （十）电导率的测定 （十一）浊度的测定 （十二）化学需氧量的测定（节能加热法） 三、铁矿石中全铁量的测定(二氯化锡—氯化汞—重铬酸钾容量法)EDTA容量法）EDTA容量法）EDTA容量法）EDTA容量法）EDTA容量法测定钙量）EDTA容量法测定铝量）EDTA容量法测定镁量 一、试样制备操作规程 1 化学分析用试样制备一般规定 1.1 工作前应按照委托单，将样品的名称、记号、分析项目对照清楚，记入试样接收台帐，并按要求书写好试样袋。 1.2 金属样品表面存在的包砂、锈、涂料、油垢等必须清理干净，使其部分或全部漏出金属光泽，钻取的样品，内部应无气孔、包渣，要防止钻样时过热发生氧化。 1.3 制备试样所使用的设备、工具、容器等必须保持清洁、干净。制样过程中，要防止试样飞散、杂质混入。每完成一个试样的制备必须将设备、工具、清扫干净，再进行下一个试样的制备。 1.4 复验的试样，不得在样品原位再取样，应在靠近原位相邻部位重新取样。 1.5 制备的样品如湿润时，必须按规定要求干燥后在进行制备。 1.6在破碎同一产品不同牌号或不同产品之前，必须先用适量需破碎样品破碎1～2次后，再正式破碎，破碎时必须将全部样品破碎成规定的粒度。 1.7 样品破碎到规定粒度后，用四分法或多点取样法进行缩分。 1.8 研细样品前，必须先用少量需研细样品冲洗1～2次后，再正式研细样品，研细至使样品全部通过规定的筛子为止。 1.9 火焰切割的样品，其取样部位应在距离热影响区30mm外。 1.10 制备试样应尽可能防止粉尘飞扬，以免试样损失或造成沾污。 1.11 试样加工完后应妥善保存，贴好标签，按规定保管期限，逐月、日依次保存，定期清理。有色金属要分别堆放，定期回收。凡因故无保管样，须在收样大帐上注明。 1.12 制样时，要严格遵守技术与安全操作规程，一切按标准化作业要求进行，确保质量、安全无事故。 1.13 常见标准筛见表1。 2 术语 2.1 实验室样品 2.2 试样 2.3 试料 1 网号 孔 （mm） 孔/英寸 孔 （mm） 孔/英寸 2.5 2.50 8 0.224 0.224 70 2.0 2.00 10 02 0.200 75 1.6 1.60 12 018 0.180 80 1.25 1.25 16 016 0.160 90 1.00 1.00 18 0154 0.154 100 09 0.900 20 014 0.140 110 08 0.800 24 0125 0.125 120 07 0.700 226 0112 0.112 130 063 0.630 28 01 0.100 150 056 0.560 32 009 0.090 160 050 0.500 35 008 0.080 180 045 0.450 40 0074 0.074 200 040 0.400 45 0063 0.063 240 0355 0.355 50 0056 0.056 260 0315 0.315 55 005 0.050 300 028 0.280 60 0045 0.045 320 025 0.250 65 （一）生铁试样的制备方法 1 主题内容适用范围 1.2 本规程适用于炼钢生铁、铸造生铁、球墨铸铁试样的制备。 1.3 引用标准 GB/T 719-1984 生铁化学分析用试样制取方法 2 设备、工具 2.1 立式钻床 2.2 普通钻头（Φ12～Φ16） 2.3 合金钻头（Φ12） 2.4 标准筛 2.5 钢质捣缸（Φ86mm） 3 试样的制备 3.1 能用普通钻头钻取的样品 3.1.1 先用不影响成分测定的方法将试样表面清理干净，去掉试样表皮约5mm，然后用净纸垫在试样下面，置于钻床钳口处卡紧，钻头由试样中心或靠近中心位置垂直钻孔，钻取距试样底部5mm为止。在钻孔位置或钻孔内部发现有气孔、夹渣或其它杂质时，在原孔邻近位置，平行于原孔重新钻取。 3.1.2 将钻屑混合后于钢质捣缸中捣碎，使其通过规定筛孔，筛上残余量不许多于总量的1/5。 3.1.3 将制好的试样在油布上折合至少4次，混匀后用磁铁吸取装入