IEC62321-6-2015选编.ppt

IEC62321-6:2015电工产品中相关物质的测定-第6部分;适用范围 IEC62321这个部分给出了一种标准的和两种信息型测定电子产品中聚合物里的多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚（PBDE）的技术。 气相色谱法质谱（GC-MS）测试方法是—种测定一溴至十溴联苯（PBB）和—溴至十溴联苯醚（PBDE）的合适方法。 附录A和C含使用带直接注入探针（DIP）的离子附着质谱（IAMS）和带二极管阵列紫外检测器的高效液相色谱（HPLC-PDA/UV）的方法。这些技术有快速定性或半定量的功效，但是受限，包括干扰或特定类型数量的PBB和PBDE在它们的范围内。 引用标准 IEC62321:2008，电子产品—六种管控物质的测定（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚） IEC62321-1:2013，电子产品中某些物质的测定—第1部分：介绍和概述 IEC62321-2:2013，电子产品中某些物质的测定—第2部分：拆卸、拆分和机械样品制备 原理 多溴联苯和多溴联苯醚化合物用聚合物的索氏提取和通过气相色谱—质谱（GC-MS）分离定性和单个（或”选择”）离子监测（SIM）定量测定。 ;试剂 甲苯（GC级或更高）; 氦气（纯度大于体积分数99.999%）; BDE-209约96.9% 和BDE-206约1.5% 的BDE-209技术溶液 校准物 替代物和内标物 当使用四极质谱仪，这标准物是可接受的。当使用其它合适的标准物质时，分析物有相同的质量和保留时间要求使用高分辨率的质谱仪。碳13标记的九溴联苯醚和碳13标记的十溴联苯醚推荐用于高质量的PBDEs。 注意 建议的标准物足够测量—溴至八溴联苯醚的浓度。由于它们低质量和”高”挥发性，这些标准物可能不适合测定十溴联苯醚和九溴联苯醚的浓度。显然这些特殊分析物的最好校准物是13碳—标记的十溴联苯醚或13碳—标记的九溴联苯醚。—些依大量／低成本运作的实验室可能认为这些标记的物质对它们的商业计划来说太昂贵了。可能的低花费替代品是十溴联苯（BB209）。BB209有高的质量（943.1克／摩尔对959.1克／摩尔对于十溴联苯醚或864.2克／摩尔对于九溴联苯醚），在典型的DB-5柱子上它正好在三个九溴联苯醚之前洗脱出来。在样品中十溴联苯的大的量存在能用监控这个标准物的峰面积来迅速测定且与它就期望加入的十溴联苯的质量比较。使用建议的标记标准物或十溴联苯限制于目标分析物是十溴联苯醚和，或九溴联苯醚的分析。额外的实验可能鉴定有高质量和低挥发性对于九溴联苯醚和十溴联苯醚的定量替代物标准。 ;设备 分析天平（准确称量至0.0001g） 容量瓶（1ml、5ml、10ml、100ml） 索氏萃取器： 30ml索氏萃取器、100ml圆底烧瓶、魔口塞NS 29/32、蛇形冷凝管N/S 29/32、沸石 萃取套筒：纤维素、30ml、直径22mm、高80mm 玻璃棉（用于萃取套筒） 去活进样口衬管 加热套 漏斗 铝箔（棕色或琥珀色容器也能使用） 微升注射器或自动移液管 巴斯德吸管 带100微升玻璃衬管和聚四氟乙烯（PTFE)衬垫的1.5ml样品小瓶或取决于于分析系统，合适的（棕色或琥珀色）样品容器。 微型振荡器（如漩涡器或漩涡混合器） 带毛细管柱连接线质谱检测器（电子电离，EI）的气相色谱用于分析仪。 色谱柱 0.45微米聚四氟乙烯滤膜 取样 除非另外说明，如IEC62321-2所述，推荐用液氮冷却冷冻研磨，在萃取之前，样品需要研磨通过500微米的筛子。 ;样品制备 储备溶液 a) 替代标准物（用以监测分析物回收率）：50 μg/mL 在甲苯中（例如DBOFB）。 b) 内标物（用以修正进样误差）：10 μg/mL 在甲苯中（例如CB209） 。 c) 多溴联苯（PBB）溶液：有机溶剂中50 μg/mL 。 d) 多溴联苯醚（PBDE）溶液：有机溶剂中50 μg/mL 。 e) 基体加标溶液：甲苯中总的含4个校准同类标准物如表A.1中指示。加入1毫升含四个同类的每个浓度为10微克／毫升的基体加标溶液相当于基体加标样 品中为10微克（见11.2b）。 索氏萃取器预萃取 为了清洁索氏提取器，加入70 mL甲苯实施一次2 h 预提取。洗涤用溶剂丢弃。 样品萃取 a)用漏斗定量转移100毫克± 10毫克的样品值萃取套筒中。为了确保定量转移，漏斗用大约10毫升的溶剂冲洗。记录质量精确至0.1毫克。 b) 加入200 μL 替代品标准物（50 μg/mL）。 c) 为防止样品漂浮，套管用玻璃棉盖住。100mL 圆底烧瓶中加入大约60mL溶剂，仪器用铝箔覆盖避光并每循环约2min到3 min萃取样品至少2 h。 d)萃取物放入100 mL 容量瓶，并用大约5 mL 溶剂冲洗圆底烧瓶。 备注：如果溶液因基体出