2012第4章检验准备.ppt

培训学习目标：通过本章学习，能够了解较复杂物质分析的全过程，会制定初步的实验方案。了解实验室用水的规格、级别、贮存方法和检验方法；初步掌握各类化学试剂的基本性质、特点和用途；了解标准物质的等级、分类；掌握标准溶液的配制和标定方法；了解缓冲溶液的配制方法；掌握玻璃量器的校正；掌握分光光度计的选择、使用和检验。;第一节 明确检验方案 ;2、硅酸盐试样的分解; 测定方法有:重量法(盐酸脱水重量法、氯化铵重量法）；容量法（氟硅酸钾法）、硅钼蓝光度法等 氯化铵重量法：试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灼烧后，得到含有铁、铝等杂质的不纯的二氧化硅。沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量即为纯二氧化硅的量。 氟硅酸钾滴定法：在强酸介质，氟化钾、氯化钾的存在下，可溶性硅酸与F-作用定量地析出氟硅酸钾沉淀，过滤、洗涤及中和残余酸后，将沉淀在沸水中水解析出氢氟酸，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，从而间接计算出样品中二氧化硅的含量。;4、Fe2O3、Al2O3、 TiO2的测定;5、CaO、MgO的测定;第二节 实验室用水;1.分析实验室用水的规格和级别; 分析实验室用水分三个级别：一级水、二级水和三级水。　 （1）一级水 一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验。如高效液相色谱分析用水。 一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过0.2μm微孔滤膜过滤来制取。 （2）二级水 二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。　　 （3）三级水　　 三级水用于一般化学分析试验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 分析实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。 ;2.分析实验室用水的储存方法;二、实验用水检验;（2）用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01～0.1/cm的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25±1℃。或记录水温度，再进行换算。 2. 操作步骤 （1）按电导仪说明书安装调试仪器。 （2）一、二级水的测量；将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡。即可进行测量。 （3）三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。 3. 注意事项：测量的电导仪和电导池应定期进行检定。;（三）可氧化物质 1. 制剂的制备 硫酸溶液(20%)：按GB/T 603的规定配制。 高锰酸钾标准滴定溶液〔c(1/5KMnO4)＝0.01mol/L〕：按GB/T 601的规定配制。 2. 操作步骤 量取1000mL二级水，注入烧杯中。加入5.0mL硫酸溶液(20%)，混匀。 量取200mL三级水，注入烧杯中。加入1.0mL硫酸溶液(20%)，混匀。 在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL高锰酸钾标准溶液(0.01mol/L)，混匀。盖上表面皿，加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。;（四）吸光度;（五）蒸发残渣;（六）可溶性硅 1. 制剂的制备 （1）二氧化硅标准溶液(1mg/mL)：按GB/T 602的规定配制。 （2）二氧化硅标准溶液(0.01mg/mL)：量取1.00mL二氧化硅标准溶液(1mg/mL)于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。转移至聚乙烯瓶中，现用现配。 （3）钼酸铵溶液(50g/L)：称取5.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于水，加20.0mL硫酸溶液(20%)，稀释至100mL，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。若发现有沉淀时应重新配制。 （4）对甲氨基酚硫酸盐(米吐尔)溶液(2g/L)：称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g焦亚硫酸钠，溶解并稀释至100mL。摇匀贮于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周。 （5）草酸溶液(50g/L)：称取5.0g草酸，溶于水，并稀释至100mL。贮存于聚乙烯瓶中。 （6）硫酸溶液(20%)：按GB/T 603的规定配制。; 2. 仪器 铂皿：容量为250mL；比色管：容量为50mL；水浴：控制温度为约60℃。 3. 操作步骤 量取520mL一级水(二级水取270mL)，注入铂皿中。在防尘条件下，亚沸蒸发至约20mL，停止加热。冷至室温，加1.0mL钼酸铵溶液(50g/L)，摇匀。放置5min后，加1.0mL草酸溶液(50g/L)摇匀。放置1min后，加1.0mL对甲氨