有机化学实验指导书有机学实验指导书.docVIP

PAGE  PAGE 19 郑州科技学院 《有机化学》 有 机 化 学 实 验 指 导 书 郑州科技学院食品科学与工程教研室组编 二零一四年二月  目 录 实验室规则………………………………………………………3 实验一 熔点，沸点的测定…………………………………………4 实验二 薄层色谱的应用…………………………………………6 实验三 醇，酚性质及官能团的鉴定……………………………9 实验四 50％乙醇水溶液的分馏………………………………11 实验五 咖啡因的提取……………………………………………15 实验室规则 1、实验室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。 2、爱护仪器，不浪费药品，节省水电，遵守实验室的安全措施。 3、使用仪器及试剂瓶，不要取离原有位置，注意瓶塞不要张冠???戴，用毕后立即放回原处，对有害药品，应按实验室规定取用。 4、纸、纸片、火柴棒、碎玻璃等投入废物缸，切勿丢入水池。 5、使用仪器、器皿有损坏，立即向指导教师报告。 6、保持实验室的整齐清洁，个人所带与实验无关的物品不得乱放在实验桌上。 7、实验完毕以后，各自整理好自己的器材，将器皿洗涤干净，并做好清洁值日工作。 实验一 熔点和沸点的测定（3学时） 实验目的 1、了解熔、沸点测定的意义。 2、掌握熔、沸点测定的方法。 3、了解利用对有机化合物的熔点测定矫正温度计的方法。 4、掌握微量法测定沸点的原理和方法。 熔点的测定 一、实验原理 固体物质在大气压下加热熔化时的温度称为熔点，严格的说，熔点是物质固液两相在大气压下平衡共存时的温度，即固液两态在一个大气压力下成平衡共存时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔的温度变化范围叫熔程，纯物质的熔程一般为0.5～1℃。当物质混有少量杂质时，则其熔点会下降，熔程增大对于纯粹的固体有机物来说，熔点是一个很重要的物理常数，熔点测定可以鉴定纯粹的有机物，同时根据熔程的长短又可定性地看出该化合物的纯度。 二、主要仪器与药品 1、仪器 b形管、毛细管、玻璃管、表面皿、温度计、酒精灯、150℃温度计。 2、药品 苯甲酸，肉桂酸，未知样品（尿素），液体石蜡。 三、实验内容及步骤 1、毛细管法测熔点 （1）熔点管的制备 通常采用的熔点管长约70～80mm，直径1～1.5mm的一端封闭的毛细管，此管可以购买，也可以截取适当长度、直径的玻璃管熔封住一端的管口而制得。 （2）样品的填装 取0.1～0.2g干燥样品放在干净的表面皿或者玻璃片上，研成粉末状，聚成小堆，将熔点管开口端插入粉末中数次，将试剂装入熔点管中，另外取一支长约40cm的玻璃管立于倒扣的表面皿上，将已装好样品的熔点管开口朝上，从玻璃管上端自由落下，将样品震落到熔点管底部，重复几次，直至样品的高度约2-3mm。 （3）仪器装备 如图（课本第234页），将提勒管固定在铁架台上，提勒管内倒入热浴液，使热浴液的液面略高于提勒管的上侧管即可，用温度计水银球蘸取少量的浴液，将装好的样品的熔点管小心的黏附在温度计旁，也可用橡皮筋固定，熔点管中的样品处于温度计水银球的中部。温度计用缺口的单孔软木塞固定在提勒管上，橡皮筋不应接触热浴液，温度计的水银球在提勒管两侧管中间。 （4）熔点的测定 ①粗略测定熔点。如图（课本234页）进行加热，对于测定未知物的熔点，要先粗略测定再精确测定，粗略测定时采用快速升温的办法，升温速度为4～5℃/min，直至样品熔化，记下此时温度计的读数，供精确测定熔点时参考。 ②精确测定熔点。粗测后让浴液冷却至温度低于粗测熔点20～30℃左右，换上一根新的样品管，进行精确测定，开始升温速度可以稍快，接近熔点约5℃时，使温度上升每分钟不超过1℃。此时注意观察熔点管中的样品的变化。当熔点管中的样品开始塌落，湿润，出现小液滴时，表明样品开始熔化，记下此时的温度（始熔温度），继续微热至固体全部消失，变为透明液时，记下此时温度（全熔温度），此范围即为样品的熔点范围（熔程）。 实验结束，将温度计取出，放在石棉网上自然冷却至室温，用废纸擦去浴液，再用水冲洗，热浴液冷却后倒回原瓶中。 按上述步骤测定下列样品的熔点。 ①苯甲酸的熔点（粗测一次，精测两次）。 ②苯甲酸与桂皮酸的混合物（1:1）的熔点（粗测一次，精测两次）。 四、注意事项 1、有时两种熔点相同的不同物质混合后，熔点可能维持不变，也可能上升，这种现象可能与生成的新化合物或存在固溶体有关。 2、熔点管必须要洁净，样品粉碎要细，填充要实。 3、如果没有b形管，可以用双浴式熔点测定仪代替。 4、不能将已用的熔点管冷却，固化重复使用。 5、固定用