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真空度的定性划分 粗真空105~103Pa低真空103~10-1Pa高真空10-1~10-6Pa超高真空10-6~10-12Pa极高真空10-12Pa1、真空测量 测量真空度的量具称为真空计或真空规。真空规分为两类： ①、绝对规：直接测量压强 ②、相对规：测量与压强有关的物理量，压强刻度需绝对规进行校正。 2、高温高压水的作用 作为化学组分起化学反应、反应和重排的促进剂、起压力传递介质作用、起低熔点物质的作用、提高物质的溶解度、无毒、有时与容器反应 高温加压下水热反应的特征： 使重要的离子间的反应加速、水解反应加剧、氧化还原电势明显变化 4、成核 成核速率随过冷程度既亚稳定性的增加而增加 粘性随温度降低而快速增大 存在诱导期，此期不能检测出成核 组成的微小变化可引起诱导期的显著变化 成核反应的发生与体系的早期状态有关 成核反应具有非常大的温度系数 5、影响石英晶体生长的因素 温度：dlnv/dT=c/RT2 压强：是原始填充度、温度和温差的函数。提高压强生长速率加快。 过饱和度：v=kvDaS 在高温条件下，相应地提高填充度和溶液的碱度可提高晶体的完整度 6、在高温条件下，相应地提高填充度和溶液的碱度可提高晶体的完整度 7、超临界水的性质 超临界条件：临界温度374℃，临界压力22.1MPa 水的密度、静介电常数、电离常数、粘度变化 例：550℃，25MPa条件下，上述物理数据分别为0.15(1.0)g/cm3, 2(80), 10-23(10-14), 0.03(1)cp 8、水热合成的优势 明显地降低反应的温度和压力 能够以单一反应步骤完成 很好地控制产物的理想配比以及结构形态 制备纯相陶瓷（氧化物）材料 可以批量化生产 9、溶胶-凝胶合成方法中的主要化学问题 中心化学问题：反应物分子（离子）在水（醇）溶液中进行水解（醇解）和聚合 分子状态 聚合体 溶胶 凝胶 晶态（非晶态） 溶胶-凝胶法起始反应物前驱物通常是金属盐溶液或金属有机化合物 10、无机盐的水解-聚合反应 11、使用电阻发热体注意事项 根据不同的需要选择发热体、数目设计电阻炉 氧化物发热体的电阻温度系数是负的 若各发热体并联使用，其中的发热体电阻值不同，电阻稍低的发热体会产生更多热量，被烧毁。因此，每个发热体尽量分开使用。 12、热电偶高温计 1、体积小、重量轻、结构简单、易装配维护、使用方便。2、热惰性很小、热感度良好3、可与被测量物体直接接触，不受环境介质影响，误差可控制在预期范围内。4、测量范围较广，～２０００℃。5、测量信号可远距离传送，能自动记录和集中管理6、注意环境气氛7、避免侵蚀、污染和电磁干扰8、不能在较高温度环境中长时间工作 13、影响固相反应的主要因素 反应物固体表面积和反应物间接触面积、生成物相的成核速率、相界面间特别是通过生成物相层的离子扩散速率 14、提高固相反应方法 反应物固体的表面积和接触面积、固体反应物的反应性、固相反应产物的性质 15、SHS（自蔓延高温合成 ）方法的优点 产品纯度高 产量高（反应传播速度可到 0.1~15 cm/s） 活性高（生成物中缺陷和非平衡相比较集中） 可以制备某些非化学计量比的产品、中间产物和介稳相等 16、SHS方法的技术核心 SHS 反应要能进行，点火是关键，SHS 反应的引燃需要高能量，引燃技术有： 燃烧波点火：采用点火剂，如用钨丝或镍铬合金线圈点燃 辐射流点火：用氙灯等作为辐射源，采用辐射脉冲点火、激光点火、电爆点火、微波能点火、自然式点火、线性加热 17、超临界体系中的反应特点及表征 完全溶解有机物 完全溶解空气或氧气 完全溶解气相反应的产物 对无机物溶解度不高 18、水热热压技术的应用 放射性废物处理、重金属的固定化、地质学上续成作用的研究、多孔材料烧结体的预成型、功能陶瓷材料的低温烧结、无机膜材料的制备、催化材料的制备 19、溶胶-凝胶合成方法应用 复合材料的制备、薄膜材料的制备、陶瓷材料的制备 20、无机聚合物溶胶的形成 分散相是由有机金属前驱物在有机介质中水解缩合 存在溶剂化效应，且水解反应是可逆的 水解与缩合反应速率的比较慢，需用酸或碱催化 需适当地控制水解速率 21、无机陶瓷膜中孔形成机理 胶粒的堆积、分子团簇的形成与聚集、模板剂的应用 22、溶胶—凝胶(sol-gel)合成优点 通过各种反应物溶液的混合，很容易获得需要的均相多组分体系； 对材料制备所需温度可大幅度降低，从而能在较温和条件下合成出陶瓷、玻璃、纳米复合材料等功能材料； 由于溶胶的前驱体可以提纯而且溶胶—凝胶过程能在低温下可控制的进行，因而可制备高纯或超纯物质，且可避免在高温下对反应容器的污染等问题； 溶胶或凝胶的流变性质有利于通过某种技术如喷射、旋涂、