化妆品中铅的测定作业指导书.doc

化妆品中铅的测定作业指导书 —火焰原子吸收光谱法 1 目的 为了保证实验有序进行，规范实验操作，使工作有据可依，特制定本作业指导书。 2 适用范围 适用于化妆品中铅的测定。 引用标准GB《化妆品卫生规范》2007年版。本方法仪器检出限：火焰原子吸收光谱法为0.20mg/L。 3 原理 火焰原子吸收光谱法原理：试样经处理后，将溶液导入原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收217.0 nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 检测限、测定低限和线性范围 火焰原子吸收光谱法：由0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L铅标准系列绘制成铅标准曲线，线性关系良好（r＞0.9990） 本方法仪器最低检测限为0.2 mg/L，取样量为1 g，样品消解液定容体积为25 mL时，最低定量限为2.0 mg/kg。 5 仪器和设备 5.1 HITACHI Z-2300原子吸收分光光度计（附火焰原子化器和铅空心阴极灯）。 5.2 1000 μL、5000 μL移液??。 5.3 可调式电热板，可调式电炉。 5.4 Mettle TOLEDO电子天平：PL403型。 6 试剂与溶液 6.1 试剂 6.1.1 硝酸，优级纯。 6.1.3 高氯酸，优级纯。 6.2 标准物质与标准溶液 6.2.1 标准物质：向国家标准物质中心购买，标准溶液浓度为1000 μg/mL，介质为5 %HNO3。 6.2.2 铅标准储备液（10 μg/mL）：吸取1000 μg/mL铅标准溶液1 mL于容量瓶中，加硝酸0.5 mol/L至刻度，混匀，该标准溶液溶液浓度为10 μg/mL； 6.2.3 铅标准储备液（1 μg/mL）：吸取10 μg/mL铅标准溶液10 mL于容量瓶中，加硝酸0.5 mol/L至刻度，混匀，该标准溶液溶液浓度为1 μg/mL； 6.2.4 铅标准使用液（1 μg/mL）：吸取1 μg/mL铅标准溶液5mL于容量瓶中，加硝酸0.5 mol/L至刻度，混匀，该标准溶液溶液浓度为50 μg/L。 50 μg/L的标准使用液储存于塑料瓶中，使用期为1个月以内。用于火焰原子吸收的0.2、0.5、1.0、1.5、2.0 mg/L铅标准系列在4℃时可保存三个月。 7 实验方法 本方法所使用的酸、碱溶液对人体有害，应佩戴乳胶手套、口罩和护目镜避免摄入口或与皮肤接触。 7.1 检验流程： 样品制备 称样，同时称取有证国家标准物质作为质量控制样 样品，标物化学前处理，并定容后上机 原子吸收仪器开机并优化条件 上机测试并分析数据 标物中铅含量与证书给定范围比较 符合 不符合 7.2 试样制备：在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。 7.3 试样消解： 每次取样时应取一个标准物质，标准物质的选定以本次能力验证样品性质类似的标样。 湿法消解法：称取样品0.5-1.0g（干样、含脂肪高的样品约1.00 g，鲜样＜2.0 g，液体样品2-5 mL）于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加20 mL硝酸+高氯酸混合液（4+1），加盖浸泡过夜。置于电炉上消解，直至冒白烟，如果消化不完全则需继续加入硝酸+高氯酸混合液（4+1），直至消化液呈无色透明或呈微黄色。将样品消化液洗入10-25 mL容量瓶中，用少量水多次洗涤三角烧瓶洗液合并于容量瓶中定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 注意： 试样消解方法根据样品类别和基体决定，容易消化的样品如蔬菜、水果、鱼类、肉类、蛋类及饮料等）采用湿法消解，样品质量约1 g定容至10 mL（饮料取2-5 mL）；有些含盐量高的样品如酱油、调味料等和保健食品等基体较为复杂的，可采用湿法消解和微波消解法，样品消解液定容为50-100 mL。 7.4 上机测定 7.4.2 火焰原子吸收光谱法： 7.4.2.1 开机顺序：打开空压机（出口压力调节到350 kpa左右）→打开乙炔（出口压力到75 kpa左右）→打开通风系统→开仪器电源→开计算机→进入操作系统。 7.4.2.2 元素灯信号优化： a. 进入优化界面。待开机后，将铅元素灯安装在相应的灯座上，然后打开软件，点击“工作表格”→“由..新建”→在“模板”里选中以前做铅的文件→在“名称”里以当前日期命名新建的文件→“确定”，在弹出的对话框里点击“优化” b. 打开火焰屏蔽盖，将仪器自带的卡片垂直于狭缝放置，其中要求卡片中的竖线落在狭缝中，用手调节元素灯底座的按钮，使元素灯光斑与氘灯光斑重合以达到扣背景的目的。 c. 将卡片移开，盖上屏蔽盖，观察信号优化界面中背景灯与元素灯的能量，观察发现元素灯的能量在不断缓慢上升，待20-30 min左右元素灯信号开始稳定下来，此时点击“自动增益”，发现自动增益值较开始变小，由原来的60 %减小为56 %，元素灯的能量也下降并与