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- 2017-04-19 发布于湖北
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第8章 色谱的定性和定量分析;色谱定性分析
利用已知标准物定性
利用检测器定性
联用方法定性
化学方法定性
平面色谱定性
;定性分析
对化合物“质”的分析
确定物质的组成和结构信息
定性分析的工具
色谱法:具备高度的分离效能
一般用作分析混合物的组成
波谱法:具备高度的鉴别效能
一般用作鉴别纯品的结构;原理 相同色谱条件下(柱长、柱温、固定相、流动相),组分有固定的色谱保留值(通常为保留时间) 。
一般操作方法 将样品与已知标准物在同样色谱条件下分别测定
须有标准物
通过比较保留值(通常是保留时间)的方法,找到各色谱峰所对应的组份
;A-甲醇;B-乙醇;C-正丙醇;D-正丁醇;E-正戊醇;特别注意
保留时间不同,肯定不是同一组份
保留时间相同,可能是同一组份
改变色谱柱或流动相,保留时间仍完全相同—通常是同一组分;标准加入法 在得???未知样品的色谱图后,往未知样品中加入一定量的已知物质,在同样色谱条件下对比两色谱图中各峰的峰高。
优点(最好方法) 当试样组份比较复杂,峰间距离太近,或操作条件不易控制,很难准确地测定其保留值时,可采用此法进行定性。
判断的标准
加入标准样后,使未知样色谱峰增高;
改变色谱条件,上述色谱峰仍能增高。;同一组分,进样量改变,峰高改变。但保留时间和峰型不变。;;例2;原理 不同检测器对不同种类化合物有响应
氢火焰离子化FID—有机化合物
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