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材料分析方法;第一章 绪论;一、材料的组成结构与性能的关系 　 材料的设计； 材料的制备； 材料结构与性能表征：材料的性能、微观结构和 成分的测试和表征 ;金刚石--立方面心晶胞 ;聚乙烯（-CH2-CH2-)n 低密度聚乙烯； 高密度聚乙烯；交联聚乙烯 ;性能;可见从某种意义上说，结构对材料性能的影响是很大的。因此，有人说，结构决定性能是自然界永恒的规律。所以，在研究材料时，不仅了解它的化学成分，还要了解其结构。;材料成分和微观结构分析可分为三个层次： 化学成分分析； 晶体结构分析; 显微结构分析;;光谱分析;材料结构分析的常用仪器;1、电磁波谱法;2、热分析;3、色谱法;4、电磁辐射的衍射与散射;5、电子分析法;二、本课程的主要内容 ;日本岛津XD-5A型X射线粉末衍射仪 ; 2、核磁共振波谱仪-NMR, (Nuclear Magnetic Resonance) 在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁。因此它是一种可用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法，也是众多光谱分析法中的一员。按照被测定对象可分为氢谱（1H-NMR)和碳谱(13C-NMR)。 ;核磁共振氢谱是研究化合物中H原子核的核磁共振信息，可提供化合物中氢原子所处的不同化学环境和他们之间相互关系的信息，依据这些信息可确定分子的组成、连接方式、空间结构等。 核磁共振碳谱是研究化合物中碳原子核的核磁共振信息，由于碳原子是有机化合物及高分子化合物的基本骨架，它可为有机分子的结构提供重要的信息，特别是高分子结构研究中，研究碳的归属具有重要的意义。; 3、电子显微镜（EM：electron microscope）　 　　电子显微镜是用高能电子束作光源，用磁场作透镜制造的。 电子显微镜: 用来观察物体的形貌。具有高分辨率和高放大倍数的特点。 在观察物体形貌的同时，还能测定物相的结构和微区化学成分。 　;特征X射线;1）透射电子显微镜（TEM）(照片) 　　 透射电子显微镜是一种能够以原子尺度的分辨能力提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。选区电子衍射技术功能能够使微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱可以进行微区成份分析。;透射电子显微镜（TEM） 　 特点： 　　A、电子束透过薄膜样品 　 B、用于观察样品的形态　　　C、通过电子衍射测定材料的结构，从而确 定材料的物相。 ? ;例如：EM420透射电子显微镜: 加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04?点分辨率 3.4?最小电子束直径约2nm倾转角度α=±60°β=±30° ;2）扫描电子显微镜（SEM）(照片) 　 扫描电子显微镜（SEM）以较高的分辨率和很大的景深清晰地显示粗糙样品的表面形貌，并以多种方式给出微区成份等信息，能用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂的原因和机理等。;扫描电子显微镜（SEM）;; 电子探针可以对微米数量级侧向和深度范围内的材料微区进行灵敏和精确的化学成分分析，基本上解决了鉴定元素分布不均匀的困难。 　　 电子探针的仪器结构与扫描电镜的结构相似，但它偏重于成分分析。 ;4）光电子能谱（XPS/UPS/AES） 　;XPS 　用X射线作激发源轰击出样品中元素的内层电子，直接测量被轰击出的电子的能量，这能量表现为元素内层电子的结合能Eb。Eb随元素而不同，并且有较高的分辨力，它不仅可以得到原子的第一电离能，而且可以得到从价电子到K层的各级电子电离能，有助于了解离子的几何构型和轨道成键特性，是使用较为广泛的一种表面分析仪。;三、课程的目的与要求;第二章 材料X射线衍射分析;第一节 X射线衍射法概述;第一节 X射线衍射法概述;1912年德国物理学家劳埃用实验证明了X射线具有波动性，发现X射线能通过晶体产生衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，导出了著名的冯.劳埃方程，开创了X射线晶体学这一新领域。 1913年，英国物理学家V.H布拉格和W.L布拉格提出了晶面“反射”X射线概念，推导出了著名的布拉格方程，为X射线衍射提供了理论基础。 ;1913-1914年，莫赛莱发现了原子序数与发射X射线的频率之间的关系-莫赛莱定律。并由此研发出X射线发射光谱（电子探针）和X-射线荧光分析。 1916年，德拜、谢乐提出采用多晶体试样的“粉末法”，给X射线衍射分析带来了极大的方便。 1928年，盖革、弥勒首先用计数器来记录X射线，从而产生了衍射仪。 康普顿、巴克拉、德森霍