第4章灰分及几种矿物元素的测定2016.pptVIP

第四章 灰分及几种矿物元素的测定;第一节 灰分的测定;;部分食品的灰分含量;灰分测定的意义;灰化方法;湿法破坏和干法破坏的优缺点;二、总灰分的测定;1、灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套，大小适当。 坩埚材质有多种： ① 素烧瓷 (1200℃) 　 ② 铂 (1773℃) 　 ③ 石英 ④ 铁 ; 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。;（三）加速灰化的方法;（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） ;三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定;1.确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描述克服每种错误的方法。;你使用干法灰化测定含脂牛奶的灰分，称取5ｇ含脂牛奶放入铂坩埚中，使用不锈钢坩埚钳将其放入马福炉中，在800℃高温下灰化48hr，坩埚从马福炉中取出，冷却后称重。在开始操作之前，你注意哪些事项，以避免出现误差。;计 算 时 间;第二节 几种重要矿物元素的测定;二、 钙的测定;(二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系统中加入 钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成 酒红色 的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点;三、 铁的测定;2、邻菲罗啉光度法;四、 碘的测定(自学) （一）氯仿萃取比色法 （二）硫酸铈接触法 (三）溴水氧化法法 (四）催化分光光度法 五、磷的测定 （自学）;分光光度计原理： 物质在光的照射下，产生对光的吸收效应，且具有 选择性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波长一 定，光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系。 A 确定最适宜波长方法 λ;使用铂坩埚应注意： 1. 铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土， 会因还原作用而引起腐蚀。 2 . 样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化 物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可与游离卤素的试剂接触。 3. 样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂，防止铅被还原成单质。;4 . 铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取赃物，必要时用水湿润的极细的海砂擦洗。 可用水或酸在沸腾状态下清洗。 如坩埚中含有KClO3（白药粉）、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王水、盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。 5. 坩埚钳应包以铂头。灼烧后，防在烧过，除去C粒的石棉板上。