材料分析方法-李晓娜-21 电子探针.pptVIP

第七章 电子探针显微分析;7.0 概述;入射电子与样品作用产生各种物理信号 （Auger、SE、BE、AE、特征X-ray……）;理论基础;通过检测聚焦电子束激发样品表面所产生的特征X射线，来进行成分分析的仪器（方法）。;电 子 探 针;电 子 探 针;;电子探针的特点 (1) 微区分析 工作电压为1~40kV。对应的电子束在样品中的穿透深度和侧向扩展尺度约为1μm数量级，分析的区域体积大小约为几个立方微米，质量处于10-10g量级。 (2) 高准确度与灵敏度 原子序数Z22时，其探测精度极限可达100ppm；当10Z22时，探测极限降为1000ppm：而在Z10时，其探测灵敏度也有0.1~1%。一般说，EPMA元素分析的相对灵敏度约为万分之一，由于其分析的样品微区质量在10-10g上下，EPMA的绝对灵敏度可达10-14~10-15g量级。 (3) 可分析的元素范围宽，实验操作易实现规范化与自动化 电子探针仪可检测分析周期表中4Be~92U元素。 ;7.1 X-射线能谱分析;SEM+EDX system;;Si（Li）半导体;3、能谱仪核心部件——能谱探头;能谱仪外观特征;能谱探头的安放位置 —— 45o;（1）分析元素范围 能谱仪分析的元素范围为： 有Be窗口的范围为11Na～92U。 无窗或超薄窗口的为4Be～92U。 （2）分辨率 能谱仪的分辨率是指分开或识别相邻两个谱峰的能力。目前能谱仪的分辨率可达~130eV左右。 （3）探测极限 能谱仪能测出的元素最小百分浓度称为探测极限，与分析的元素种类、样品的成分等有关。能谱仪的探测极限一般约为0.1~0.5%。 ;能量 E / keV;（1）探测X光子的效率高，灵敏度高。 探头安放位置接近样品，直接接收X-光子，且接收角度大。 （2）分析速度快。 能谱仪可在同一时间对分析点内的所有元素X光子的能量进行测定和 计数，在几秒种内即可得到定性结果。 （3）结构简单，无机械传动部件 （稳定性和重复性较高）。 （4）对样品无特殊要求，适合粗糙表面（不需要聚焦）。 （5）分辨率较低 （130eV）。 （6）分析轻元素受限。 （7）液氮冷却 （受探头材料限制）。;利用特征X射线波长不同展谱而进行成分分析的仪器 (Wave Disperse Spectrum, WDS) 波长分散谱仪 — 波谱仪 ;1、波谱仪的主要组成部分 分光晶体、探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、微型计算机及显示记录系统组成，是一套较为复杂的电子仪器。;2、 波谱仪工作原理;;;全谱分析对分光晶体要求;直进式波谱仪工作原理;直进式波谱仪外观形貌;直进式波谱仪内部结构(视频);波谱仪中的分光晶体;波谱仪工作示意图;任意时刻下，光源—分光晶体—探测器位于同一聚焦圆上;回转式波谱仪工作原理;测试结果表达; （1）分析元素范围 波谱仪分析的元素范围为：4Be～92U （2）分辨率 波谱仪的分辨率较能谱仪要高，可达5~10eV （3）探测极限 波谱仪的探测极限约为0.1~0.5wt%;（1）探测X光子的效率较低 需要经分光晶体衍射 （2）分析速度慢 需逐个测量每种元素的特征波长 （3）结构复杂 有机械传动部件 （4）要求平面样品 （5）分辨率高 （5~10eV） （6）可分析轻元素 （7）无需液氮冷却 ;电子探针（波谱仪和能谱仪） 分析方法： 1, 定性分析 定点分析 线扫描分析 面扫描分析 2，定量分析（点分析） ;1、 定点分析;为确认某种元素的存在与否，不能仅凭一、二条谱线。否则，受干扰线的影响容易造成误认。除了波长，还应结合谱线的相对强度，以及激发电位和其它物理化学知识来减少相关误判。;Spectrum: Acquisition El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error [wt.%] [wt.%] [at.%] [%] ------------------------------------ Mg 12 K-series 14.02 14.70 23.49 0.8 Al 13 K-series 21.05 22.07 31.78 1.0 Mn 25 K-series 60.30 63.23 44.72 1.7 ------------------------------------- To