毕业论文(设计)开题报告 - 济南大学_16915.pdfVIP

设计论文开题报告 学 院：化学化工学院 专 业：应用化学 班 级：042 班 学 号：2004021650 学生姓名：孙佳伟 指导教师：于京华﹑葛慎光 论文题目：PANS 分光光度法测定铅 2007 年 6 月 1 日 设计论文开题报告 学院 化学化工学院 专业 应用化学 姓名 孙佳伟 学号 2004021650 论文题目： PANS 分光光度法测定铅 1、国内外研究现状、水平及存在的问题： 铅是一种有害的重金属，能对动植物生长以及人的身体健康产生极大的危害。对铅元 素分析的方法主要有原子吸收法（AAS）、原子荧光法（ AFS）、溶出伏安法、分子光谱法、 原子光谱法(AES) 、电化学分析方法及其它检测方法[1]。 分光光度法(spectrophotometry)是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。该方 法实验设备简单、仪器造价低、检测方便、具有较高的检测灵敏度用于铅的分析检测非常 普遍。近年来随着高灵敏度显色剂的不断涌现和多元螯体系的深入研究,光度法的应用得到 了充分的体现。由于其设备简单、方法可靠,早已经列为食品、生物样品中痕量铅分析的国 家标准分析方法之一 ,应用于很多领域。目前 ,某些分析方法需要用有机溶剂萃取、反萃取 , 目前常规测定铅的分析方法是双硫腙萃取法,该法选择性不高, 且使用了剧毒氰化物作掩蔽 剂,以及易挥发的有机萃取溶剂, 操作甚为不便。 显色光度法。痕量铅与显色剂直接或间接反应形成络合物或缔合物后进行吸光度测定 的方法很多,早期微量铅的测定方法 ,普遍采用双硫腙分光光度法 ,由于双硫腙与铅在水相中 显色反应的灵敏度较差 ,反应生成的有色络物在水相中的稳定性较低 ,因此采用双硫腙分光 度法测定食品样品中铅时,必须将有色络合物萃取至氯仿等有机溶剂中[2]。而且由于在工业 上,氯仿一般是通过高温下甲烷氯化所得,因此,氯仿中含有少量的游离态氯,由于氯的氧化性, 双硫腙氯仿溶液中的双硫腙被氧化 ,氧化后的双硫腙与 Pb2+的络合能力降低 ,使得实验结果 偏低,双硫腙氯仿溶液的颜色也发生了改变。范晓燕等[3]研究了 Pb(Ⅱ)双硫腙 PAR 三元配合 物显色体系测定铅的新方法 ,可在水相中直接用光度法测定样品中铅含量。该法显色迅速、 稳定、操作简便 ,以邻二氮菲、硫脲、硫氰化铵溶液取代氰化钾作掩蔽剂 ,污染性小,用于测 定树叶和化妆品中铅含量,效果理想。 尽管如此,操作仍旧繁琐,且容易增加操作误差。此外,双硫腙分光光度法中,仍需使用剧 毒物质氰化钾作为掩蔽剂消除样品中的铜、锌、银等共存离子对测定结果的干扰,容易引起 操作安全性问题。 1 目前不断有新的改进技术、新显色剂报道。科研工作者发现在偶氮磺试剂中引入较多的卤 素原子能显著地改善此类试剂测定铅的选择性 ,而且有很高的灵敏度 ,在常温下显色反应迅 速、稳定,能快速、准确地测定微量铅的含量,主要金属离子如铁、铜、钴、镍、锌的允许量 都在毫克以上,是迄今最为理想的铅特效试剂之一。朱振中等[4]使用新研制的显色剂—二溴 对甲基偶氮甲磺 (DBM-MSA) , 同时结合 KI-MIB K 萃取和新的自行设计的反萃取分离方 法,能完全消除食品中大量存在的 Ca 、Mg、Fe 的干扰, 且铅的回收率可达 99. 5