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实验2沸点测定[铺板]
实验二 常压蒸馏及沸点的测定;一、实验目的及要求:;沸点
液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压,将液体加热,它的蒸汽压随着温度的升高而增大,当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面的总压力(通常指大气压)相等时,就有大量的气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
沸点与大气的压力相关 ;1、沸点 (boiling point, b.p.);——将液态物质加热到沸腾变为蒸气,再将蒸气冷凝为纯净液体的过程; 常压蒸馏 ;冷凝水;温度计;接收瓶;常压蒸馏装置的拆卸;四、实验步骤及结果;4. 称量计算回收率
将产品倒入量筒,记录产品的产量,
计算其产率。
测定纯度(用酒精计);6、数据记录; 开始加热速度可以快一点,加热一段时间后,液体沸腾,蒸汽逐渐上升,上升至水银球时,温度计水银柱急剧上升,这时保持适当加热温度,使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流,水银球上保持有液滴,通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。;3. 沸点记录与馏分收集
前馏分蒸完后,温度趋于稳定后,蒸出的就是所需的产品,记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数,即该馏分的沸程。
--在达到预期物质的沸点之前,常有低费点的先蒸出,这部分蒸出液称为“前馏分”,也叫“馏头”
--纯的液体沸程一般不超过1-2℃
思考: 工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗?;当瓶内只剩下少量(约5-10mL)液体时,温度不变,即可停止蒸馏.
一般液体中或多或少含有高沸点杂质,在所需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会显著升高,
若维持原来的温度,就不会再有馏液蒸出,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。
切记不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。;六、本次实验的成败关键:
1、仪器装配符合规范
2、热源温控适时调整得当
3、馏分收集范围严格无误;八、思考题;六、实验报告;;通常所说的沸点是在0.1Mpa(即760mmHg)压力下液体的沸腾温度。
例如水的沸点为100oC,即指大气压为760mmHg时,水在100oC时沸腾。在其它压力下的沸点应注明,如水的沸点可表示为95oC/85.3kPa。 ;共沸混合物
有一定的沸点,但不是纯粹的有机化合物。
如95%乙醇就是一种二元共沸物,而非纯粹物质,它具有一定的沸点和组分,不能用普通蒸馏法分离。
纯水 沸点:100℃
纯乙醇 沸点:78.4℃
共沸混合物(沸点:78.1℃, 沸程73- 78℃)
各组分质量百分数:纯水4.5% 纯乙醇95.5%
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