实验8无水乙醇的制备.pptVIP

实验八 无水乙醇的制备;一、实验目的;二、实验原理; 为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。 若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。;三、基本操作与技术;回流装置图:;回流操作要点： 1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3～1/2，不超过2/3为合适。 2、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置；对于容易潮解或产物则应在冷凝管上端加装干燥管。 3、为了确保回流效率和实验安全，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。;（二）蒸馏技术; 将液态混合物运用蒸馏技术进行分离和提纯时，由于低沸点物质较高沸点物质更易汽化，所以混合液沸腾时初始生成的蒸汽含有较多的低沸点物质。蒸汽冷凝为液体后，其组成与蒸汽的组成基本相同，故先蒸馏出来的是低沸点物质。 随着低沸点物质的蒸出，混合液中高沸点物质比例增加，混合液的温度随之升高。当蒸汽温度相对稳定时，所收集到的馏出液则主要是高沸点物质。从而达到分离和提纯的目的。;蒸馏操作要点： 1、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。 2、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读数。 3、安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。 4、蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。;四、实验药品及仪器;（二）实验仪器;五、实验步骤;3、蒸馏 回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用量筒计量得到的无水乙醇，计算回收率。 4、对比实验 取后馏分1ml于小试管中，加入无水硫酸铜，观察现象。用95％乙醇作对比实验，并得出结论。 ;六、注意事项;七、思考题