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第 38卷 分 析化学 ( FENX IHUAXU E) 研究报告 第 6期 2010年 6月 Ch inese Journa l o f A na ly tica l Chem istry 828~ 832 DOI: 10. 3724 /SP. J. 1096. 2010. 00828 无机硅胶 有机聚合物混合基质 C16 毛细管整体柱的制备和性能研究 王园朝* 吴 琼 金瑛芝 刘金华 (杭州师范大学材料与化学化工学院, 有机硅化学与材料技术教育部重点实验室, 杭州 310036) 摘 要 利用具有双功 能基团的 3( 三甲氧基硅烷 )丙基 甲基丙 烯酸酯 在酸性水 溶液中 硅氧烷 水解缩 聚后, 再在热引发条件下与甲 基丙烯酸十六酯进行双键聚合反应, 制备了 一类新 型的无 机硅胶 有 机聚合混 合基质 毛细管电色谱整体柱, 实现了硅胶基质整体柱和有机聚合基质整体柱制柱方 法合二为一。提出了吸汞法控制 溶胶混合溶液引入毛细 管适当位置, 以获得平整的整体柱固定相界面的简易 操作方法。优化了整体柱制备条 件, 采用扫描电镜和氮吸附比表面仪对整体柱材料的结构特征进行了表征, 材料平均比 表面积为 103. 4 m 2 /g, 中孔孔径主要分布在 3~ 7 nm 范围。探讨了运行电压、缓冲液浓度、pH 值和有机改性剂含量等因素对电渗流 流速的影响。利用制备 柱基 线分 离了 7种 中 性芳 香烃 类 物质。 对萘 的柱 效 达 54000塔 板数 /m; 连续 运行 5次的保留时间的 R SD 为 0. 9% , 容量因子的 R SD 为 0. 6% ; 连续运行 3 d, 保留时间的 R SD 为 1. 2% , 容量因 子的 RSD 为 0. 8% ; 不同批次 3支整体柱, 保留时间 的 RSD 为 8. 7% , 容量因子的 RSD 为 5 7% 。 关键词 整体柱; 毛细管电色谱; 无机硅胶 有机聚合物混合基质; 制备 1 引 言 目前, 整体柱的研究非常活跃, 文献 [ 1~ 3]综述了整体柱在制备和应用方面的新进展。整体柱按 制备方法主要分为无机硅胶基质整体柱和有机聚合物基质整体柱, 两者在柱制备方法和柱性能方面各 有优缺点。人们寻求能兼顾两者优点, 避其不足的柱制备新材料和新方法。近年来发展了一类 杂化 有机 无机硅胶基质 整体柱, 该整体柱固定相的制备利用了 So lgel原理, 以四甲氧基硅烷 ( TMOS)或四 乙氧基硅烷 ( TEOS)与含有机基团的硅烷化试剂为反应单体, 以甲醇为溶剂, 在酸性 /碱性条件下加热水 解缩聚形成。此柱制备条件较传统硅胶基质整体柱简单, 具有硅氧四面体骨架, 通过硅烷化试剂引入有 [ 4] 机功能基团, 分离效果好。由于含功能化基团的硅 烷化试剂有限, 目前见于 报道的主要是 含 C18 、 [ 5] [ 6, 7] [ 8]