修改版气相色谱仪的概念.pptVIP

气相色谱仪;;简介;常见检测器;气相色谱法的特点;;气——固色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行吸附，脱附，再吸附，再脱附……这样反复的过程不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 气——液色谱中被分离物随着载气的流动，被测组分在固定液中进行溶解，挥发，再溶解，再挥发……的过程，使不同物质在色谱柱中的保留时间不同而达到分离的目的。 ;气相色谱的原理;基本结构;（4）检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号，经放大后，由记录仪记录成色谱图。 （5）信号记录或微机数据处理系统 近年来气相色谱仪主要采用色 谱数据处理机。色谱数据处理机可打印记录色谱图，并能在同一张记录纸上打印出处理后的结果，如保留时间、被测组分质量分数等。 （6）温度控制系统 用于控制和测???色谱柱、检测器、气化室温度，是气相色谱仪的重要组成部分。　气相色谱仪分为两类：一类是气固色谱仪，另一类是气液分配色谱仪。这两类色谱仪所分离的固定相不同，但仪器的结构是通用的。 ;;气相色谱的检定;仪器保养;故障及检修1;故障及检修2;故障及检修3;固相微萃取气相色谱法用于挥发性有机化合物混合物?的分离与定量分析?;四?气相色谱仪仪器装置;⑴气流系统? 指载气及其他气体（燃烧气、助燃气）流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。 ?⑵分离系统? 由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上 ?⑶检测系统? 包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器（表3）将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。 ?⑷数据处理系统? 简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。 ?⑸温度控制系统及其他辅助部件? 温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升操作。重要辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。;五?实验步骤? 1、样品及标准溶液的配置：实验室已准备好的乙醇标准溶液、正丁醇标准溶液及乙醇和正丁醇混合的样品溶液? 2、开机：依次打开全自动空气泵，氮气发生器，氢气发生器，排出仪器中的剩余空气。等载气稳定后打开氢火焰离子化检测器，最后打开电脑上的工作站。 ?3、色谱分离条件的设置。?柱箱温度：50℃，进样器温度：200?℃，检测器温度：200?℃。分流比：10。尾吹流30?mL/min，氢气流量40?mL?/min，空气流量400?mL?/min。? 4、选择“数据采集”—“下载仪器常数”，待柱箱、FID的温度达到设定温度，依次打开氢气，打开火焰，等GC状态显示“准备就绪”后，点击“单次分析”，再点击“样品记录”，保存路径和文件名。? 5、点击“开始”，用微量注射器进样，之后按下面板的START，拔出针。依次进样：乙醇标准溶液，正丁醇标准溶液。用固相微萃取装置提取的乙醇和正丁醇混合液的挥发性物质。 ?6、将图表复制到WORD文档，打印出来，观察记录的各峰保留时间，确定各个峰的归属，从而达到定性的目的。 7、关机 关闭FID的氢气和空气气源，将柱温降至50℃以下，关闭主机电源，关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀，待压力指针回零后，关闭稳压表开关，方可离开。 注意事项 1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa； 2、必须严格检漏； 3、严禁无载气气压时打开电源。;六?数据记录?图一：乙醇的气相色谱图?;图二：正丁醇的气相色谱图;图三：混合样的气相色谱图;四、比较;七?结果分析与讨论;⑵每个人操作熟练程度不同，进样过程中样品进入时间长短及按下“开始”键时会有较大的偏差，从而导致最总所得的样品保留时间有所偏差，故应打进样后，立即按“开始”。? ⑶从图中观察到谱图中样品峰的缝宽不一样，且峰宽越小，峰两侧对称性越好，说明分离度越高，得到的实验结果越好。? ⑷因要吸附3分钟，但由于是手机计时，只是大意看下时间，不够精确。 3从谱图一﹑谱图二和谱图三得到的正丁醇和乙醇的保留时间与谱图三中得到的保留时间有点不一致。但当需做定性分析的样品里面所包含的物质种类不多切保留时间差异较大时，保留时间的一点小偏差是允许的，并不会给定性分析带来很大的影响。且可能的原因是：? 4?、从图中看出，本实验的分离度很好，可以将混合物完全分开，提高分离度的几种方法有：? ⑴．增加柱长可以增加分离度．? ⑵．减少进样量（固体样品加大溶剂量）．?⑶