程序升温反应讲义.ppt

第三部分 程序升温反应 ;3.1 概述;程序升温脱附(Temperature-Programmed Desorption) 程序升温还原(Temperature-Programmed Reduction) 程序升温分解(Temperature-Programmed Decomposition) 程序升温氧化(Temperature-Programmed Oxidation) 程序升温硫化(Temperature-Programmed Sulfuration) 程序升温滴定(Temperature-Programmed Titration) 程序升温碳化(Temperature-Programmed Carbonation) 程序升温再氧化(Temperature-Programmed Re-Oxidation) 程序升温表面反应(Temperature-Programmed Surface Reaction) 共进料程序升温反应(Co-feed Temperature-Programmed Reaction) 热重分析(ThermoGravimetric Analysis) 差热分析(Differential Thermal Analysis) 差示扫描量热(Differential Scanning Calorimetry) 逸出气体分析（Evolved Gas Analysis);程序升温反应曲线的形状;丝光沸石表面酸性位的表征;例二 H2-TPR;例三 H2-TGA;3.2 数学模型;表面物种覆盖度及吸附量的变化速率;当载气流速恒定时，尾气中脱附产物浓度变???率与覆盖度变化率 有简单比例关系，所以，在脱附极大时。;不发生再吸附场合，则;如果是一级反应，即A* A+*, 则简化为;TPR过程中的还原气体消耗速率可以表示为;;检测器类型;检测器类型;检测器类型;检测器类型;检测器类型;检测器类型;检测器类型;吸附质;载气;预处理气体;预处理气体;3.4 四极质谱;带电粒子在均匀磁场中的偏转;带电粒子无场空间中的漂移分离;质量分析方式三（四极滤质）;在双曲四极场（U,V,?)中 粒子(M,e)沿z轴射入后的 运动方程;带电粒子在四极场中的运动方式;稳定解的a,q条件;粒子传输率与分辨率 可通过调节电场参数 进行调节。 分辨率定义为 M/?M;离子源;离子源;离子源;化学电离离化过程示意图;离子源;离子源;离子源;离子检测器;四极质谱计的特点;瑞士安维公司 Baltzers QMS 200 O 型 四极质谱计;瑞士安维公司 Baltzers QMS 200 T 型 四极质谱计;质量数扫描方式;3.5 四极质谱计在程序升温反应测试中的应用技巧;Micromeritics Chemisorb 2720;选择合适的吹扫气氛;低温甲烷预处理PdO表面的H2-TPSR (m/e=16 m/e=20);外标定量方式;3.6 热分析技术的基本原理;DTA：?T~T 测量试样与参比之间的 温度差随温度的变化;上皿式;峰 峰值温度 峰宽 峰高 峰面积 外推起点 ;平台 起始温度 终止温度 反应区间 阶梯 ;热分析技术的测量指标;动力学参数;Kissinger关系;重量变化及对应反应进程;3.7 热分析的技术实现;样品粒度的影响;升温速率引起的温度滞后 高岭土分解-DTA;坩埚;Netzsch TG 209 F1 Iris;Netzsch DSC 404 Pegasus ;联用技术;脉冲热分析（PTA);3.8 程序升温技术在催化研究中的应用;IrCl3/Al2O3在氢气气氛下的还原活化，制备高金属分散度的甲烷部分氧化催化剂Ir/Al2O3;ZrO2前体的表面烷氧化对复氧化物晶化过程的影响;单斜ZrO2表面的PdO通过一维附生的形式维持了高分散，并形成有利于甲烷活化的表面本征部分还原位，两者的结合有效地促进了催化剂的甲烷起燃活性;PdO/ZrO2甲烷燃烧活性的热振荡;甲烷转化率测试数据 的二元线形回归;甲烷转化率测试数据 的非线形回归;吊篮提升式流通态 热重分析装置测试 苯乙醇脱水制苯乙 烯结焦动力学;丝光沸石表面酸性位的表征;表面酸性对PdO组分分散的影响;650oC预脱附处理;O2-TPD;cir-DTG;碳催化剂催化氯化氰气相 聚合的失活的DTA分析， 说明在使用后的催化剂表 面，出现一个吸热过程， 经过分析，该吸热过程来 自反应副产物的分解，从 而推测，该副产物沉积将 导致催化剂活性表面丧失， 而经过高温吹扫活化后， 催化剂功能恢复 ;低温甲烷预处理PdO表面的H2-TPSR （反应中间物种的捕获）