乙醇-USP 38.docVIP

乙醇 此专论中有关国家USP文字内容部分且不是协调的内容之处，用符号??来标示。 C2H6O 46.07 乙醇; Ethyl alcohol 乙醇 CAS 号 [64-17-5]. 定义 ?在15.56°下，乙醇中含C2H5OH，按重量，不得少于92.3% 且不得大于 93.8%, 相对应地，按体积，不得少于94.9% 和不大于 96.0%。? 鉴别 ? A. 符合比重841检查的要求 ? B. 红外吸收197F 或197S样品池，或者溴化钾片。 ：一致 杂质 ? 不挥发物的限度 可以做 样品: 100 mL 乙醇 分析: 将以上样品置于称量皿中，于水浴锅中蒸干后，在100°–105° 干燥1小时。 接受标准: 遗留残渣重量不得超过2.5 mg. : ? 有机杂质 样品溶液 A: 乙醇 (待测物质) 样品溶液B: 300 μL/L甲基戊烷-2-醇购买 的样品溶液A 标准溶液A: 200 μL/L 甲醇购买 的样品溶液A 标准溶液 B: 10 μL/L 甲醇购买分析纯 和10 μL/L 乙醛的样品溶液A 标准溶液 C: 30 μL/L乙缩醛购买分析纯 的样品溶液A 标准溶液D: 2 μL/L 苯购买分析纯 的样品溶液A 色谱系统 (请见色谱分析法 621, 系统适用性。) 方式: 气相色谱法GC 检测器: 火焰离子化 色谱柱: 0.32-mm × 30-m 二氧化硅熔解的毛细管;0.53/0.32/0.20三种规格毛细管 键合一层1.8-μm 厚的G43柱的规格 相 分流比: 20:1 温度 进样口: 200° 检测器: 280° 色谱柱: 见表 1。色谱条件 表 1 起始温度 （°）温度速率（斜坡） （°/分）最终温度 （°）在最终温度时所维持 时间 （分钟）4004012401024010线速度: 35 cm/s载气在柱里面的流速。分体积流速和线速度。 载气: 氦气 进样量: 1.0 μL 系统适用性 样品: 标准溶液B 适用性要求 分离度: 第一个主峰（乙醛)和第二个主峰（甲醇）之间不得小于1.5。 分析 样品: 样品溶液A, 样品溶液 B, 标准溶液 A, 标准溶液B, 标准溶液 C和标准溶液 D。 甲醇的计算式 结果 = (rU/rS)相对峰面积 rU为样品溶液A中甲醇的峰面积 rS为标准溶液A中的甲醇的峰面积 乙醛的计算式 (乙醛和乙缩醛的总含量) 结果 = {[AE/(AT-AE)] × CA} + {[DE/(DT-DE)] × CD × (M r1 /M r2 ) } AE为样品溶液A中乙醛的峰面积。 AT为标准溶液B中乙醛的峰面积。 CA为标准溶液B中乙醛的浓度，10 μL/L DE为样品溶液A中乙缩醛的峰面积 DT为标准溶液C中乙缩醛的峰面积 CD为标准溶液C中乙缩醛的浓度，30 μL/L M r1乙醛的分子量, 44.05。 M r2为乙缩醛的分子量, 118.2。 苯的计算式 结果= [BE/(BT-BE)] × CB BE为样品溶液A中苯的峰面积 BT为标准溶液D中苯的峰面积 CB为标准溶液D中苯的浓度，2 μL/L [注意—如果有必要的话，苯的鉴别可通过采用另一色谱适用性系统来进行确定（采用不同极性的固定相）] 任一其它杂质的计算式 结果 = (rU/rM) × CM rU 为样品溶液B中各杂质的峰面积 rM 为样品溶液B中4-甲基-2-戊醇的峰面积 CM为样品溶液B中4-甲基-2-戊醇的浓度 验收标准:见表2。 表2 名称验收标准甲醇不得大于0.5，相当于200 μL/L乙醛和乙缩醛不得大于10 μL/L，以乙醛计苯不得大于2 μL/L所有其它杂质的总和a不得大于300 μL/L a小于9 μL/L的任一峰可忽略不计（相当于样品溶液B中色谱图中4-甲基-2-戊醇峰面积的0.03倍） 专项检验 ??比重841: 在15.56°为0.812–0.816，显示含C2H5OH按重量计，为92.3%–93.8%, 或按体积为94.9%–96.0%■。 ? 紫外吸收 分析波长: 235–340 nm 样品池: 5 cm样品池1cm。需购置5cm样品池。 参比液: 水 验收标准 吸光度: 在240 nm的波长处不得超过0.40;在250 nm～260 nm的波长范围内不得过0.30；在270 nm ～ 340 nm的波长范围内不得过0.10。 曲线: 光谱显示一个稳定上升的曲线，且无显著的峰或双肩峰。 ■2S ( USP37 ) ?? 溶液的澄清度 [注—在制备标准混悬液A 5分钟后，在发散的白光下，对比样品溶液与标准混悬液A以及水。] 肼溶液：10 mg/mL硫酸肼水溶液 。静置4–6 小时。 乌洛托品溶