ZJ-OS-079-01氢溴酸右美沙芬操作规程.doc

金丝利药业 注射用氢溴酸右美沙芬检验标准操作规程 第  PAGE 2 页 共 5 页 文件名称：注射用氢溴酸右美沙芬 检验标准操作规程文件编号： ZJ-OS-079-01起 草 人：审 核 人：批 准 人：起草部门：质检部起草日期：审核日期：批准日期：生效日期：颁发部门：办公室分发部门（岗位）：档案室[ ] 办公室 [ ] 质保部[ ] 生产部[ ] 质检部 [ ] 采供部[ ] 销售部[ ] 用药安全部[ ] 岗位[ ]复印数量：变更记载和变更原因及目的见附录注射用氢溴酸右美沙芬检验标准操作规程 适用范围 本标准适用于注射用氢溴酸右美沙芬成品的检测。 职责 质检部经理、原辅料检测人员、理化检测人员、生物检测人员、微生物检测人员、仪器分析人员 引用标准 国家食品药品监督管理局标准（试行）YB内容 仪器与用具 pH计、全封闭无菌检测系统、水浴锅、水分测定仪、高效液相色谱仪 十八烷基硅烷键合硅胶柱、比浊管、全封闭集菌培养器、灯检台、移液管、烧瓶、容量瓶 试药与试液 磷酸二氢钾、磷酸、三乙胺、甲醇、费休氏试液 灵敏度为0.25EU/ml鲎试剂、细菌内毒素工作标准品 氢溴酸右美沙芬对照品 操作方法 性状 取本品5瓶，用肉眼观察，结果：为白色冻干块状物或粉末。实验完毕及时做好原始记录(见记录ZJ-R-213-**)。 鉴别 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间与氢溴酸右美沙芬对照品主峰的保留时间一致。 取本品2瓶，分别用1ml水溶解并在烧瓶中分别稀释到10ml，依法测定 (附录Ⅲ)，结果：取上述供试品溶液，滴加硝酸银试液，即生成淡黄色凝乳状沉淀，分离，沉淀能在氨试液中微溶，但在硝酸中几乎不溶。另取供试品溶液，滴加氯试液，溴即游离，加氯仿振摇，氯仿层显黄色或红棕色。 实验完毕及时做好原始记录 (见记录ZJ-R-115-**)。 酸碱度 取本品5瓶，分别加水2ml溶解后，合并，混匀，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.0~7.5。实验完毕及时做好原始记录 (见记录ZJ-R-115-**)。 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶，分别加水2ml，摇??，溶液应澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较，均不得更深；如显色，与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A第一法)比较，均不得更深。实验完毕及时做好原始记录 (见记录ZJ-R-115-**)。 有关物质 取含量测定项下溶液作为供试品溶液；精密量取1ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为记录仪满量程的10%；再量取供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录供试品色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中，如有杂质峰，所有杂质峰面积的和(溶剂峰除外)，不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)，实验完毕及时做好原始记录 (见记录ZJ-R-213-**)。 含量均匀度 取本品10瓶，分别加水2ml，摇匀，用流动相将其全部转移置50ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，照含量测定项下的方法测定，并计算出每瓶中的含量，应符合规定（附录XE）, 实验完毕及时做好原始记录 (见记录ZJ-R-213-**)。 水分 取本品4瓶，照水分测定法（附录VⅢ M第一法A）测定，含水分不得过2.0%。实验完毕及时做好原始记录 (见记录见记录ZJ-R-213-**)。 细菌内毒素 0.25EU/ml供试品溶液配制方法：取供试品1瓶（5 mg），用1ml细菌内毒素检查用水（BET水）溶解，混匀，用BET水稀释600倍[稀释方法：0.1ml+0.9ml（10倍）→0.1ml+0.9ml（10倍）→0.2ml+0.4ml（3倍）→0.5ml+0.5ml（2倍）]；供试品阳性对照溶液配制方法：取上述供试品溶液0.5ml(0.5EU/ ml)，加内毒素工作标准品溶液0.5ml(1.0EU/ ml)混匀，依法检查（附录Ⅺ E），结果：每1mg氢溴酸右美沙芬含细菌内毒素的量应小于30EU。实验完毕及时做好原始记录 (见记录ZJ-R-213-**)。 无菌 取本品60瓶，分别加入2ml 0.9%无菌氯化钠溶液中使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查(附录Ⅺ H)，结果：应符合规定。实验完毕及时做好原始记录 (见记录ZJ-R-213-**)。 可见异物检查法 取本品5瓶，依法检查（附录Ⅸ H），应符合规定。实验完毕及时做好原始记录 (见记录ZJ-R-213-**)。 不溶性微粒　 取本品4瓶，依法检查（附录Ⅸ C），应符合规